【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂，涉及一种钯-氧化铝催化剂及制备方法。
技术介绍
1、蒽醌法是目前世界上大规模生产h2o2使用最广泛的方法。h2o2生产过程中的蒽醌氢化反应是一种涉及气、液、固三相复杂体系的催化反应。
2、作为蒽醌氢化催化剂，尤其是固定床催化剂，大多是附载型钯金属催化剂，颗粒直径一般为2～6mm，要保证催化剂有高的活性和选择性，除了在制备过程使金属钯粒子在载体上具有合理的分布和高分散度外，还要保证反应物和反应产物能在催化剂反应通道中快速扩散。催化剂的含钯层厚度适中，钯粒子分散度高且载体孔径相对较大的催化剂，有利于提高工作液在催化剂孔内的扩散速度和扩散通量，大大提高催化剂内表面和金属钯的利用率，进而提高催化剂的活性和选择性。
3、h2o2生产过程中常用的催化剂之一是钯-氧化铝催化剂。该催化剂在制备时，先配置铝溶胶混合液，然后将物料与铝溶胶进行混合，最后经过造粒、干燥、浸渍、水洗、烘干得到。上述制备方法虽然能够实现钯-氧化铝催化剂的制备，但是需要预先调配铝溶胶混合液，且铝溶胶混合液的调配繁琐，导致钯-氧化铝催化剂的制备过程较为繁琐，这大大降低钯-氧化铝催化剂的制备效率。此外，采用上述制备方法制备钯-氧化铝催化剂时不易精准把控钯含量，导致所制备的钯-氧化铝催化剂的催化活性与选择性均比较低，最终导致钯-氧化铝催化剂的使用效果较差。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种钯-氧化铝催化剂及制备方法，以解决现有钯-氧化铝催化剂使用效果较差的问题。
3、本专利技术提供一种钯-氧化铝催化剂的制备方法，该制备方法包括：
4、s01：将拟薄水铝石和玉米淀粉搅拌混匀后，加入浓硝酸和去离子水混合捏合，得到五齿球形颗粒。
5、拟薄水铝石又名一水合氧化铝，无色胶体状或粉末，晶相纯度高、胶溶性能好、粘结性强，具有比表面积高、孔容大等特点，含水态为触变性凝胶。在本申请中，将拟薄水铝石和玉米淀粉放入捏合机中搅拌混合均匀。其中，玉米淀粉的添加能够增加拟薄水铝石在混合后的黏度，确保混合后的物料能够直接向挤出机中投放。
6、拟薄水铝石和玉米淀粉混合均匀后，加入质量浓度为60%的浓硝酸和去离子水，在搅拌速度为4000r/min的条件下搅拌捏合30min，以使拟薄水铝石、玉米淀粉、浓硝酸和去离子水搅拌成型。其中，拟薄水铝石、玉米淀粉和浓硝酸的质量比为40:2:1。搅拌捏合后的物料放入挤条机中，挤条、成型，生产出五齿球形颗粒，也就是钯-氧化铝催化剂的载体。
7、在本申请中，浓硝酸的添加能够使拟薄水铝石发生胶溶，进而增强所制备的钯-氧化铝催化剂的结构强度。通过严格把控加入浓硝酸和去离子水后的搅拌时间和搅拌速度能够确保拟薄水铝石与浓硝酸反应后的快速混合成型。
8、s02：所述五齿球形颗粒烘干、焙烧后，加入到温度为80-85℃的还原溶液中进行还原反应；反应结束后，反应产物不断水洗，直至水洗液中的氯根合格则水洗结束。
9、挤条机生产出的五齿球形颗粒放入网带窑中进行烘干，其中，烘干温度为100-120℃、烘干时间为3.5-4h。在这种烘干方式下，可以确保五齿球形颗粒充分干燥，提升五齿球形颗粒的干燥质量。干燥后的五齿球形颗粒以每包700kg进行称重包装，转焙烧工序。
10、烘干后的五齿球形颗粒采用烘干、焙烧炉进行焙烧。具体的，把五齿球形颗粒放入温度为400-500℃的烘干炉中进一步烘干2-3h后，放入焙烧炉中进行焙烧，其中，焙烧炉东西两区的温度为900±10℃、升温速率为50℃/h。焙烧炉温度达到900±10℃后，将五齿球形颗粒放入焙烧炉中焙烧4-5h。焙烧结束后，五齿球形颗粒自然降温至室温。
11、将配置好的还原溶液加入到还原塔中，控制还原溶液的温度为80-85℃。当还原溶液的温度达到80-85℃后，加入五齿球形颗粒，依靠还原溶液加热后产生的氢气对五齿球形颗粒进行还原反应。其中，还原溶液为h2pdcl4水溶液。反应结束后，反应产物不断水洗，直至水洗液中的氯根合格则水洗结束。
12、催化还原过程中通过控制h2pdcl4水溶液的浓度来严格把控钯-氧化铝催化剂中的钯含量，确保制备好的钯-氧化铝催化剂具有较好的催化活性和选择性。
13、进一步，还原反应结束后，向反应溶液中加入王水，可以实现h2pdcl4水溶液的还原，实现h2pdcl4水溶液的再利用。
14、s03：水洗后的反应产物经干燥、焙烧后得到钯-氧化铝催化剂。
15、水洗后的反应产物经110℃干燥2h后，在温度为420℃的条件下焙烧3h得到钯-氧化铝催化剂，且制备好的钯-氧化铝催化剂中的钯含量为0.16-0.3wt%。
16、另外，本申请还提供一种钯-氧化铝催化剂，该催化剂由上述制备方法制备而成。
17、本专利技术具有以下有益效果：
18、本专利技术提供了一种钯-氧化铝催化剂及制备方法，该制备方法中，以拟薄水铝石、玉米淀粉、浓硝酸和去离子水为原料制备钯-氧化铝催化剂的载体，使得制备工程简化，省却了配制铝溶胶混合液的繁琐操作，提高了钯-氧化铝催化剂的制备效率。通过还原溶液催化还原钯-氧化铝催化剂载体的过程中，严格把控加入的钯含量，有效提升钯-氧化铝催化剂的催化活性与选择性，最终确保钯-氧化铝催化剂的使用效果。本申请制备的钯-氧化铝催化剂的氢化效率为7.1-7.8 g/l，具有较好的催化活性与选择性，且催化效果较好。
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1.一种钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，加入浓硝酸和去离子水后的搅拌时间为30min，搅拌速度为4000r/min。
3.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述拟薄水铝石、所述玉米淀粉和所述浓硝酸的质量比为40:2:1。
4.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述五齿球形颗粒的烘干温度为100-120℃、烘干时间为3.5-4h。
5.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述五齿球形颗粒采用烘干、焙烧炉进行焙烧，其中，烘干炉温度为400-500℃，烘干时间为2-3h；焙烧炉东西两区的温度为900±10℃、升温速率为50℃/h，所述五齿球形颗粒在焙烧炉中的停留时间为4-5h。
6.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述还原溶液为H2PdCl4水溶液。
7.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯-氧化铝催化剂
8.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述浓硝酸的质量浓度为60%。
9.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，水洗后的反应产物经110℃干燥2h后，在温度为420℃的条件下焙烧3h。
10.一种钯-氧化铝催化剂，其特征在于，由权利要求1-9中任意一种方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，加入浓硝酸和去离子水后的搅拌时间为30min，搅拌速度为4000r/min。
3.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述拟薄水铝石、所述玉米淀粉和所述浓硝酸的质量比为40:2:1。
4.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述五齿球形颗粒的烘干温度为100-120℃、烘干时间为3.5-4h。
5.根据权利要求1所述的钯-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述五齿球形颗粒采用烘干、焙烧炉进行焙烧，其中，烘干炉温度为400-500℃，烘干时间为2-3h；焙烧炉东西两区的温...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨历冉，冯玉凤，程仁鹏，谭学苓，王广明，邓超，
申请(专利权)人：鲁西催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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