一种微纳米粉体材料的连续流制备装置制造方法及图纸

技术编号:40382425 阅读:13 留言:0更新日期:2024-02-20 22:19
本技术提供了一种微纳米粉体材料的连续流制备装置,其包括第一进液口、第二进液口、分流混合单元和超声强化反应单元,所述分流混合单元包括用于将液体分成若干股的第一分液模块、第二分液模块和混合室,所述第一分液模块的入口与第一进液口连通,所述第二分液模块的入口与第二进液口连通,所述第一分液模块包括若干第一分液通道,所述第二分液模块包括若干第二分液通道或螺旋线形的第二分液通道,所述第一分液通道、第二分液通道交替间隔排列,所述混合室位于第一分液模块、第二分液模块的出口。本技术的技术方案有效实现了传质混合和快速反应的空间分隔,既满足了快速反应的传质要求,又实现了连续反应操作,稳定性和一致性好。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于粉体制备,尤其涉及一种微纳米粉体材料的连续流制备装置


技术介绍

1、在溶液体系中,利用化学反应合成和制备材料的湿化学法是获取各种新材料的主要手段和途径之一。湿化学法具有设备成熟、操作方便、成分易控、条件温和、效率高、产量大等诸多优点,已成为了目前实验室和工业生产上广泛采用的新材料合成和制备方法。

2、常用的湿化学法合成和制备材料设备,实验室一般是采用小容积的烧瓶、烧杯等。随着产量增加,反应容器的容积逐级放大,直至工业生产上采用大容积的反应釜来实现材料的规模化合成和制备。由于随着反应容器容积的增大,反应物料的动量传递、热量传递和质量传递的效率发生了很大变化,导致合成和制备材料的化学反应动力学条件也相应的发生了很大变动,合成和制备材料的形貌、尺寸和尺寸分布、结晶性、产率等都会有较大变化。这种因反应容器体积增大而导致的放大效应会严重影响湿化学法制备纳米粉体的产业化转化过程和转化成功率。

3、特别是对于一些反应物料接触即反应的快速反应来说,大体积的反应釜由于传质、传热的速率远低于生成纳米颗粒的反应速率,再加上搅拌分散的强度也远不足以分散形成的纳米颗粒团聚体。以致在反应釜的同一物理空间内,同步发生着生成纳米颗粒的形核、小颗粒的溶解、大颗粒的生长、颗粒间的团聚、团聚颗粒的分散等多种过程,即使是在同一个反应釜内的不同位置发生的现象也不相同,更别说不同批次反应釜内现象的一致性了,导致所制备的粉体颗粒尺寸大、尺寸分布宽、团聚严重,特别是不同反应批次间产品的稳定性和一直性较差。更为突出的是,由于生成纳米粉体的反应速率很快,而大体积反应釜的三传速率较慢,两个速率间的较大差别,导致根本达不到大量形核需要的过饱和度,反应液一旦接触就马上有新晶核生成,而随后补充的反应液只能促进晶核的长大,再加上搅拌桨较慢的转速无法分散纳米颗粒间的团聚,最终得到的通常是微米尺度的大颗粒。

4、近些年发展起来的以微通道反应器为代表的连续流反应装置因具有在线反应持液量少、传质传热效率高、参数控制精确、工艺稳定、放大效应小、安全高效等诸多优势在制药、精细化学品、石化、材料等行业得到了广泛应用。由于微通道反应器的通道尺寸很小,通常在微米量级,物料在微通道内流动的阻力很大,对于反应过程中有固体颗粒生成的快速反应来说,反应物料一旦接触就立即有大量大颗粒的固体颗粒生成,极易造成微通道的堵塞而使微通道反应器失效,严重限制了连续流反应技术在纳米粉体材料制备方面的应用。


技术实现思路

1、针对以上技术问题,本技术公开了一种微纳米粉体材料的连续流制备装置,能够有效解决釜式反应器的无法制备纳米粉体和微通道反应器的堵塞问题,特别适用于反应速率快和有固体颗粒生成的湿化学反应,适用于工业化生产。

2、对此,本技术采用的技术方案为:

3、一种微纳米粉体材料的连续流制备装置,其包括第一进液口、第二进液口、分流混合单元和超声强化反应单元,所述分流混合单元包括用于将液体分成若干股的第一分液模块、第二分液模块和混合室,所述第一分液模块的入口与第一进液口连通,所述第二分液模块的入口与第二进液口连通,所述第一分液模块包括若干第一分液通道,所述第二分液模块包括若干第二分液通道或至少两层螺旋线形的第二分液通道,所述第一分液通道、第二分液通道交替间隔排列,使经过第一进液口进入的液体被分成的各支流与第二进液口进入的液体接触后进入混合室;所述混合室位于第一分液模块、第二分液模块的出口;

4、所述超声强化反应单元包括反应管道和超声波振子,所述混合室的出口与反应管道的入口连通,所述反应管道位于超声波振子形成的超声环境中,所述超声波振子与超声波发生器连接。

5、其中,所述至少两层螺旋线形指的是至少两圈螺旋线。

6、采用此技术方案,分流混合单元用于将输送到第一分液模块的第一反应液的单股液流分成多股支流,与经过第二分液模块的第二反应液形成的支流实现间隔排布,呈现出多股第一反应液的支流被第二反应液包裹,然后同步流入到混合室中,这样在两反应液的接触界面处就会产生微混合,同时又由于只有第二反应液沿混合室的内壁流动,没有固体颗粒物生成,就从根本上避免了固体颗粒附着堵塞管道现象的发生,两种反应液在混合室内初步混合后从出液口排出,流入到超声强化反应单元中,在反应管道中流动的初步混合的溶液在超声波的强烈机械微扰作用下,迅速实现原子级的传质混合和快速反应生成微纳米颗粒,同时,超声波的强烈空化效应还能够有效避免固体颗粒的团聚和防止反应管道的堵塞。这样,完全避免单一反应釜因为传质速度和反应速度不匹配,导致的在同一反应釜的物理空间内多种现象(新晶核生成、已有晶核生长、纳米颗粒团聚等)共存的问题,从而完全避免了单一反应釜制备纳米材料存在的颗粒尺寸大、尺寸分布宽、形貌不规整、团聚严重等问题。

7、作为本技术的进一步改进,所述第二分液模块包括若干第二分液通道,所述第一分液通道、第二分液通道沿横向交替间隔排列,所述第二分液通道的纵向尺寸大于第一分液通道的纵向尺寸。采用此技术方案,这样交替间隔排列的多股反应液同步流入到混合室的管道中时,第一反应液支流就被第二反应液支流包裹,第二反应液支流沿着管道内壁流动,被包裹在第二反应液支流中的第一反应液支流不与管道壁接触。

8、作为本技术的进一步改进,所述第二分液通道的数量比第一分液通道的数量多一个,所述第二分液通道位于所述第一分液通道的外侧。采用此技术方案,使得通过第一分液通道的支流被通过第二分液通道的支流包裹,通过第二分液通道的反应液沿着管道内壁流动,第一分液通道的反应液不与管道壁接触。

9、作为本技术的进一步改进,所述第二分液模块包括至少两层螺旋线形的第二分液通道,所述第一分液通道位于第二分液通道相邻的螺旋线之间。采用此技术方案,使得通过第一分液通道的支流被通过第二分液通道的环形液流包裹,通过第二分液通道的反应液沿着管道内壁流动,第一分液通道的反应液不与管道壁接触。

10、作为本技术的进一步改进,所述若干第一分液通道沿环形设置,所述第二分液通道呈弧形螺旋线设置或多边形螺旋线设置。

11、作为本技术的进一步改进,所述反应管道为螺旋管,所述反应管道位于超声波槽内,或所述超声波振子位于所述反应管道的上、下表面。

12、作为本技术的进一步改进,所述第一分液通道、第二分液通道内液体的流动方向呈夹角。进一步的,所述第一分液模块的入口、第二分液模块的入口的液体流动方向垂直。采用此技术方案,使得第一分液通道、第二分液通道内的两种液体以不同角度的流向进行混合,混合更加充分。

13、作为本技术的进一步改进,所述反应管道位于恒温水浴槽中,或所述反应管道与循环水系统连接。

14、作为本技术的进一步改进,所述第一进液口连接第一输送系统,所述第二进液口连接第二输送系统,所述第一输送系统和第二输送系统分别控制第一进液口、所述第二进液口进入的反应液的流速。进一步的,可以使两反应液的流速差在10~2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:其包括第一进液口、第二进液口、分流混合单元和超声强化反应单元,所述分流混合单元包括用于将液体分成若干股的第一分液模块、第二分液模块和混合室,所述第一分液模块的入口与第一进液口连通,所述第二分液模块的入口与第二进液口连通,所述第一分液模块包括若干第一分液通道,所述第二分液模块包括若干第二分液通道或螺旋线形的第二分液通道,所述第一分液通道、第二分液通道交替间隔排列,所述混合室位于第一分液模块、第二分液模块的出口;

2.根据权利要求1所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述第二分液模块包括若干第二分液通道,所述第一分液通道、第二分液通道沿横向交替间隔排列,所述第二分液通道的纵向尺寸大于第一分液通道的纵向尺寸。

3.根据权利要求2所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述第二分液通道的数量比第一分液通道的数量多一个,所述第二分液通道位于所述第一分液通道的外侧。

4.根据权利要求1所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述第二分液模块包括至少两层螺旋线形的第二分液通道,所述第一分液通道位于第二分液通道相邻的螺旋线之间。

5.根据权利要求4所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述若干第一分液通道沿环形设置,所述第二分液通道呈弧形螺旋线设置或多边形螺旋线设置。

6.根据权利要求1所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述反应管道为螺旋管,所述反应管道位于超声波槽内,或所述超声波振子位于所述反应管道的上、下表面。

7.根据权利要求6所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述反应管道位于恒温水浴槽中,或所述反应管道与循环水系统连接。

8.根据权利要求1所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述第一分液模块的入口、第二分液模块的入口的液体流动方向垂直。

9.根据权利要求1~8任意一项所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述第一进液口连接第一输送系统,所述第二进液口连接第二输送系统,所述第一输送系统和第二输送系统分别控制第一进液口、所述第二进液口进入的反应液的流速。

10.根据权利要求9所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述反应管道的出口通过产物抽送泵连接至产物储料容器或陈化反应器,所述第一输送系统包括第一输送泵,所述第二输送系统包括第二输送泵,所述产物抽送泵的流量大于第一输送泵、第二输送泵的总流量;

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【技术特征摘要】

1.一种微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:其包括第一进液口、第二进液口、分流混合单元和超声强化反应单元,所述分流混合单元包括用于将液体分成若干股的第一分液模块、第二分液模块和混合室,所述第一分液模块的入口与第一进液口连通,所述第二分液模块的入口与第二进液口连通,所述第一分液模块包括若干第一分液通道,所述第二分液模块包括若干第二分液通道或螺旋线形的第二分液通道,所述第一分液通道、第二分液通道交替间隔排列,所述混合室位于第一分液模块、第二分液模块的出口;

2.根据权利要求1所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述第二分液模块包括若干第二分液通道,所述第一分液通道、第二分液通道沿横向交替间隔排列,所述第二分液通道的纵向尺寸大于第一分液通道的纵向尺寸。

3.根据权利要求2所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述第二分液通道的数量比第一分液通道的数量多一个,所述第二分液通道位于所述第一分液通道的外侧。

4.根据权利要求1所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置,其特征在于:所述第二分液模块包括至少两层螺旋线形的第二分液通道,所述第一分液通道位于第二分液通道相邻的螺旋线之间。

5.根据权利要求4所述的微纳米粉体...

【专利技术属性】
技术研发人员:万军喜程乐志李娜徐卓辉罗志辉
申请(专利权)人:玉林师范学院
类型:新型
国别省市:

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