【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及肼类燃料检测领域，具体为三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极及制备方法和检测偏二甲肼的应用。
技术介绍
1、偏二甲肼作为肼类燃料，是航天发射的过程中的动力来源之一，其快速检测对环境污染控制以及相关人员安全具有重要的意义。偏二甲肼作为最常用的肼类燃料之一，也是环境污染检测最重要的指标，具体的最高参数随着具体的国家或地区，以及使用场合的不同而有所不同，需要进行检测。
2、目前，肼类燃料的检测方法包括高效液相色谱法和离子色谱法、分光光度法、化学发光法和电化学法。其中，电化学法因其具有灵敏度高、检测速度快、操作简单、成本低等特异性优点，被认为是最具有发展前景的肼类燃检测技术。自2004年石墨烯成功剥离后，二维层状材料家族愈发壮大，基于二维层状材料的应用也越来越多。其中，mxene的出现拓展了二维材料体系及其应用。mxene的大的表面积、出色的类金属导电性和丰富的催化活性位点是其成为优良传感材料的一些有利特征。同时，mxene具有快速的非均质电子转移速率，降低了进行电化学反应所需的过电位。此外，在刻蚀过程中形成的表面官能团的不同电负性提供了吸引感兴趣的分析物的竞争趋势，这进一步促进了电化学反应。但是，mxene作为电极修饰材料在电化学传感的应用上依旧存在一些问题。与石墨烯和其他二维的材料一样，碳化钛mxene粉体层间强烈的范德华力会促使其趋向于自堆叠，这不仅会抑制离子和电子在材料中的传输，还会减小材料的有效活性表面积。因此，解决这些问题以提高其传感性能是当前碳化钛mxene粉体电极修饰材料的重点。具有
3、单层氧化石墨烯(monolayer graphene oxide，mgo)作为石墨烯的氧化衍生物，保持着氧化石墨烯较大的比表面积和单层状结构。在强碱性条件下，用有机酸处理单层氧化石墨烯，活化环氧基和酯基，将其中的羟基转化为羧基(cooh)得到单层羧基氧化石墨烯(coohmgo)。羧基可以作为检测偏二甲肼的活性官能团，单层羧基氧化石墨烯具有大量亲水性的羧基、羟基等含氧基团，能够稳定分散在水中，能够提高电化学检测电极薄膜的均匀度和平整度。但是在检测偏二甲肼时，单层羧基氧化石墨烯的选择性较差，电子传输效率低，并且灵敏度和再现性差。将其与碳化钛mxene粉体复合时，可以有效避免团聚问题，还可以通过形成异质结来形成导电网络结构，来提高导电性。
4、然而，进一步的探索发现，单层羧基氧化石墨烯和碳化钛mxene粉体复合后，电流的传递速率较小，活性面积不够大，导致在实际应用中检测偏二甲肼的效率不太理想。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极及制备方法和检测偏二甲肼的应用，成本低廉，检测效率高，低检测限，选择性好，具有良好的电化学检测性能，能够用于快速的电化学检测偏二甲肼。
2、本专利技术是通过以下技术方案来实现：
3、三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1，按1:10的质量比，将碳化钛mxene粉体和单层羧基氧化石墨烯在去离子水中分散均匀，之后在175～185℃下保温处理，得到反应液，将反应液中的产物分离后干燥，得到第一复合物；
5、按1:1的质量比，将碳化钛mxene粉体和单层羧基氧化石墨烯在去离子水中室温分散，得到分散液，将分散液离心，再对下层沉淀进行干燥，得到第二复合物；
6、步骤2，将第一复合物和第二复合物分别分散在去离子水中，得到第一复合物浓度为2.5mg/ml的第一分散液和第二复合物浓度为2.5mg/ml的第二分散液，将第一分散液和第二分散液分别附着在玻碳电极上后再干燥，得到第一工作电极和第二工作电极；
7、步骤3，将第一工作电极和第二工作电极分别放置在以去离子水和乙二醇作溶剂的含bi3+离子的前驱液中，进行电化学还原反应，在玻碳电极上形成三明治型bi@mxene/mgocooh复合薄膜，之后依次清洗、干燥，得到三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极。
8、优选的，步骤1中，在得到第一复合物时，所述碳化钛mxene粉体和去离子水的比例为1mg：1ml，将碳化钛mxene粉体和单层羧基氧化石墨烯在去离子水中超声25～45min，再保温处理。
9、优选的，步骤1中的保温处理在所述温度下进行20～28h。
10、优选的，步骤1将反应液依次用去离子水和乙醇离心洗涤3～5次，之后将沉淀物在75～95℃度下干燥10～16h。
11、优选的，步骤1在得到第二复合物时，所述碳化钛mxene粉体和去离子水的比例为4mg：(1～2)ml，之后超声2.5～3.5h，得到分散液。
12、优选的，步骤3所述的前驱液通过将bi(no3)·3h2o在去离子水和乙二醇中搅拌20～28小时得到，去离子水和乙二醇的体积比为7:3，bi(no3)·3h2o和去离子水的比例为(3.4～6.8)g：(50～100)ml。
13、优选的，步骤2中，将8～12μl的第一分散液和8～12μl的第二分散液分别滴加到玻碳电极上，干燥后得到第一工作电极和第二工作电极。
14、优选的，步骤3中，所述的电化学还原反应在-0.2～-0.1v下进行950～1050s。
15、由上述任一项所述三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极的制备方法得到的三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极。
16、三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极在检测偏二甲肼中的应用。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
18、本专利技术三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极的制备方法，由于沉积在电极表面的bi容易被氧化成bi2o3，会降低材料的检测活性及稳定性，因此利用电化学还原反应，在含bi3+离子的前驱液中将bi插到mxene/mgo-cooh层间从而固定bi0，抑制bi0被氧化成bi3+，得到三元bi@mxene/mgo-cooh，该电极材料对偏二甲肼(udmh)具有高的响应。由于金属的引入可以提高电流的传递速率，增加活性面积，于是通过电化学还原负载的方式引入成本低、分子尺寸较小、导电性高的非贵金属bi纳米颗粒，均匀插层在mxene/mgo-cooh层间，bi纳米粒子与mgo-cooh之间的相互作用，同时也防止了bi纳米粒子的自聚集，拓宽了本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.三明治型Bi@MXene/MGOCOOH复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的三明治型Bi@MXene/MGOCOOH复合电极的制备方法，其特征在于，步骤1中，在得到第一复合物时，所述碳化钛MXene粉体和去离子水的比例为1mg：1mL，将碳化钛MXene粉体和单层羧基氧化石墨烯在去离子水中超声25～45min，再保温处理。
3.根据权利要求1所述的三明治型Bi@MXene/MGOCOOH复合电极的制备方法，其特征在于，步骤1中的保温处理在所述温度下进行20～28h。
4.根据权利要求1所述的三明治型Bi@MXene/MGOCOOH复合电极的制备方法，其特征在于，步骤1将反应液依次用去离子水和乙醇离心洗涤3～5次，之后将沉淀物在75～95℃度下干燥10～16h。
5.根据权利要求1所述的三明治型Bi@MXene/MGOCOOH复合电极的制备方法，其特征在于，步骤1在得到第二复合物时，所述碳化钛MXene粉体和去离子水的比例为4mg：(1～2)mL，之后超声2.5～3.5h，得到分散液。
<...【技术特征摘要】
1.三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极的制备方法，其特征在于，步骤1中，在得到第一复合物时，所述碳化钛mxene粉体和去离子水的比例为1mg：1ml，将碳化钛mxene粉体和单层羧基氧化石墨烯在去离子水中超声25～45min，再保温处理。
3.根据权利要求1所述的三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极的制备方法，其特征在于，步骤1中的保温处理在所述温度下进行20～28h。
4.根据权利要求1所述的三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极的制备方法，其特征在于，步骤1将反应液依次用去离子水和乙醇离心洗涤3～5次，之后将沉淀物在75～95℃度下干燥10～16h。
5.根据权利要求1所述的三明治型bi@mxene/mgocooh复合电极的制备方法，其特征在于，步骤1在得到第二复合物时，所述碳化钛mxene粉体和去离子水的比例为4mg：(1～2)ml，之后超声2.5～3.5h，得到分散液。
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【专利技术属性】
技术研发人员：贾瑛，史梦琳，吕晓猛，黄远征，沈可可，金国锋，
申请(专利权)人：中国人民解放军火箭军工程大学，
类型：发明
国别省市：
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