一种立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法技术

技术编号：40365303 阅读：3 留言：0更新日期：2024-02-20 22:12

本发明专利技术涉及一种立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。包括步骤：(1)将铜基载体煅烧，然后氢气还原，冷却后将还原的铜基载体在氯化亚锡的乙醇溶液中浸泡，得到处理后的铜基载体；(2)将银盐溶于纯水中，得银盐溶液；再向银盐溶液中加入螯合剂，搅拌均匀，得到前驱液；(3)将处理后的铜基载体放入前驱液中，搅拌，清洗、自然干燥，得到铜基载体负载的立方锥状微纳米多孔银。本发明专利技术提供的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法是以铜为基底载体，氯化亚锡为敏化剂，在银络合物的反应前驱液中实现纳米多孔银的原位生成，具有步骤少、操作简单、成本低、重复性好的优点，适合大规模工业化生产。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，属于无机纳米材料制备。

技术介绍

1、银纳米材料，由于其具有高的传热导电性，抗菌性和催化性，在微电子、生物传感器、数据存储、医药抗菌以及表面增强拉曼等方面具有潜在的应用，被认为是一种有前途的贵金属材料。银纳米材料的性能很大程度上取决于其形状、尺寸、组成等，因此合成不同结构的银纳米材料对于纳米银的研究具有重要的意义。纳米多孔银由于多孔化，使材料具有比表面面积大，相对密度小，热导率低及能量吸收性能好等特点，已广泛应用于航空航天、电子通信、石油化工以及交通运输等领域。目前，纳米多孔银的制备方法主要有电化学沉积法、高聚物合成法、去合金法等。

2、中国专利文献cn115971506a公开了一种大尺寸多孔银的化学自组装方法，该方法是以硝酸银溶液作为前驱体，通过调控还原剂、ph值和温度制备了银松针、银珊瑚、银雪花和银球堆积的多孔银微纳米结构。但是该专利方法制备的多孔银为物理堆积结构，该结构的多孔银存在孔道可调性较差和均一性较差的问题。中国专利文献cn115229200a公开了一种立方体状多孔银微米材料的制备方法，该方法通过电化学氧化法在铜片表面生长立方体状的氧化亚铜纳米材料，然后利用所制备的氧化亚铜纳米材料为模板，在硝酸银溶液中进行置换，在铜片表面获得立方体状的多孔银微米材料。然而该专利方法制备的多孔银多为铜银合金结构，难以得到单质银微纳米材料。因此，急需研发一种能够克服现有技术存在问题的，新的多孔银微纳米材料制备方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法。

2、本专利技术的技术方案如下：

3、一种立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，包括步骤如下：

4、(1)铜基载体的处理：将铜基载体在700～1100℃下煅烧5～7h，冷却至室温，然后在100～500℃下氢气还原1.5～2.5h，冷却至室温，将还原的铜基载体在氯化亚锡的乙醇溶液中浸泡25～35min，取出自然干燥后，得到处理后的铜基载体；

5、(2)前驱液的制备：将银盐溶于纯水中，得到浓度为4～60mmol/l的银盐溶液；再向银盐溶液中加入螯合剂，搅拌均匀，得到前驱液；

6、(3)多孔银的制备：将处理后的铜基载体放入前驱液中，搅拌1.5～2.5min，取出后清洗、自然干燥，得到铜基载体负载的立方锥状微纳米多孔银。

7、根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述铜基载体为铜箔、铜网和铜丝。

8、根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述煅烧是在马弗炉中进行，煅烧温度为800～1000℃。

9、根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述还原是在管式炉中进行，煅烧温度为100～500℃。

10、根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述氯化亚锡的乙醇溶液的浓度为0.05～0.3mol/l。

11、进一步优选的，所述氯化亚锡的乙醇溶液的浓度为0.1～0.3mol/l。

12、根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述银盐为硝酸银、乙酸银、高氯酸银或磷酸银。

13、根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述银盐的浓度为10～30mmol/l。

14、根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述螯合剂为三乙醇胺或乙二胺。

15、根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述螯合剂和银盐溶液的体积比为1：20。

16、根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述清洗是采用去离子水清洗3～5次。

17、本专利技术还提供了根据上述制备方法所制得的立方锥状微纳米多孔银。

18、本专利技术的技术特点及有益效果如下：

19、1、本专利技术提供了一种在溶液中原位生长制备立方锥状多孔银的微纳米材料的方法，具体是以铜材料为基底载体，氯化亚锡为敏化剂，通过银络合物原位生长，在银络合物的反应前驱液中直接制备孔道均一的立方锥状单质多孔银微纳米材料。该方法具有步骤少、操作简单、成本低、重复性好的优点，适合大规模工业化生产。

20、2、本专利技术制备的纳米多孔银为立方锥状结构，相对于其它银纳米结构来说，其具有更大的比表面积，并且分布匀称，具有良好的均匀性。

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【技术保护点】

1.一种立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：

2.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜基载体为铜箔、铜网和铜丝。

3.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧是在马弗炉中进行，煅烧温度为800～1000℃。

4.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原是在管式炉中进行，煅烧温度为100～500℃。

5.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化亚锡的乙醇溶液的浓度为0.05～0.3mol/L；

6.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述银盐为硝酸银、乙酸银、高氯酸银或磷酸银。

7.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述银盐的浓度为10～30mmol/L。

8.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微

9.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述螯合剂和银盐溶液的体积比为1：20。

10.权利要求1～9任一项所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法所制得的立方锥状微纳米多孔银。

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【技术特征摘要】

1.一种立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：

2.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜基载体为铜箔、铜网和铜丝。

3.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧是在马弗炉中进行，煅烧温度为800～1000℃。

4.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原是在管式炉中进行，煅烧温度为100～500℃。

5.如权利要求1所述的立方锥状多孔银微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化亚锡的乙醇溶液的浓度为0.05～0.3mol/l...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪健，蒋贺纯，杨敏，占金华，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：

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