一种卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法，用溶液捕集卷烟主流烟气中主要羰基化合物，通过高效液相色谱仪配合紫外检测器进行检测，采用外标法对卷烟主流烟气中主要羰基化合物进行定量分析。本发明专利技术提供的测定方法采用溶液捕集卷烟主流烟气中主要羰基化合物，检测时间短，一个检测周期仅需要３５分钟左右，检测效率大大提高，同时还降低了有机溶剂的损耗，减少了对环境的污染。本发明专利技术的测定方法操作简单、方便，准确性、灵敏度高并且重复性好。采用本发明专利技术提供的卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法可以快速、高效、准确地测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及卷烟主流烟气的理化检验
，具体涉及一种卷烟主流烟气中主 要羰基化合物的测定方法。
技术介绍
卷烟主流烟气中的羰基化合物是卷烟主流烟气中一类重要的有害成分，已被列入 加拿大政府46种有害成分名单和WHO “烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单，因 此，准确测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物含量对于评价卷烟危害性有重要意义。目 前，卷烟主流烟气中主要羰基化合物的检测普遍采用《YC/T254-2008》所规定的高效液相色 谱法，该方法的缺点是样品测定的准备工作繁琐，特别是需要对捕集滤片作加衍生化试剂 处理，并且需要在真空干燥箱中静置过夜晾干，耗时较长，因此在批量样品分析过程中易导 致目标化合物的损失，影响测试结果的准确性，并且检测效率低下。同时，较长的检测周期 也使有机溶剂消耗量增大，造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该测定方 法能快速、高效、准确检测卷烟主流烟气中主要羰基化合物的含量。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是一种卷烟主流烟气中主要羰基 化合物的测定方法，该测定方法用溶液捕集卷烟主流烟气中主要羰基化合物，通过高效液 相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对卷烟主流烟气中主要羰基化合物进行定量分 析，具体包括以下步骤萃取溶液的配制称取4. 755g重结晶的2，4- 二硝基苯胼至2L的容量瓶中，向该容量 瓶中加入1L乙腈，摇动并加热容量瓶使2，4- 二硝基苯胼完全溶解，之后向容量瓶中加入 58ml的磷酸溶液并摇勻，然后用去离子水定容至刻度；样品溶液的准备按照GB/T5606. 1抽取卷烟样品，用2个串联的装有35mL所述萃取 溶液的吸收瓶吸收2支卷烟的全部主流烟气，用洗耳球吹洗吸收瓶3次，静置5分钟，之后 将2个吸收瓶中的吸收液合并入100mL锥形瓶中，然后吸取4mL捕集有主流烟气的吸收液， 经0. 45 y m有机相滤膜过滤，转移至10mL容量瓶中，移取6mL氨基甲烷溶液至所述10mL容 量瓶中，摇勻，之后转移1 6mL所述10mL容量瓶中的混合溶液至色谱瓶中于4°C存放，待 测，其中所述氨基甲烷溶液的配制方法是称取2. 00g的氨基甲烷于1L的容量瓶中，加入 200ml的去离子水使其溶解，用乙腈定容至刻度；标准工作溶液的制备准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2 —丁酮、丁醛的 2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品，40mg的甲醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品和50mg的 乙醛的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品，精确至0. lmg，之后分别放入8个不同的25mL的 容量瓶中，用乙腈定容，作为一级储备液，然后分别移取1. OmL的乙醛的2，4 一二硝基苯腙 衍生物标准品溶液，0. 75mL的丙酮的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品溶液，0. 5mL的甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2 —丁酮、丁醛的的2，4 一二硝基苯腙衍生物标准品溶液至25mL容 量瓶中，用乙腈定容至刻度，作为二级储备液，然后分别移取0. 05mL、0. 2mL、0. 4mL、0. 8mL、 2. 0mL、4. 0mL、7. OmL和10. OmL的二级储备液至8个不同的10mL的容量瓶中，分别用乙腈定 容，配制成8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；高效液相色谱测定利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和样品溶液 进行检测，高效液相色谱的分离检测条件如下色谱柱:MerckLichrosphereRPC18, 5 u m, 4X 250mm ； {呆护柱:Lichrocart4X 4mm, LichrosphereRPC18, 5 u m ； 柱温:30°C ；流动相A:水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(59:30:10:1，V/V/V/V)； 流动相B 水/乙腈/四氢呋喃/异丙醇(33:65:1 1，v/v/v/v)； 流动相C:乙腈； 柱流量1. 5ml/min ； 进样体积:20uL；梯度三元溶剂流动相梯度如表1所示 表1三元溶剂流动相梯度表 检测器紫外检测器，选优的，检测器检测波长为365nm ；卷烟主流烟气中主要羰基化合物的定量分析根据高效液相色谱的测定结果，用外标 法对卷烟主流烟气中主要羰基化合物进行定量分析，即以测得的标准工作溶液中主要羰基 化合物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，对制备好的样品溶液进 行测定，测得样品溶液中主要羰基化合物的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品溶液中的 甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2—丁酮、丁醛的浓度，再根据下式计算出每支卷烟 主流烟气中主要羰基化合物的传输量，即每支卷烟中主要羰基化合物的含量，单位为微克/ 支。计算公式如下m=a*35*10/2*4式中m—每支卷烟主流烟气中主要羰基化合物的传输量，单位为微克/支(y g/cig)； A—测得的样品溶液中主要羰基化合物的浓度(y g/mL)。进一步地，所述重结晶的2，4- 二硝基苯胼的重结晶方法为称取35g的2，4 一二 硝基苯胼放入2L烧瓶中，加入750ml的无水乙醇，加热并摇动烧瓶，然后加入1000ml的乙 酸乙酯，2，4 一二硝基苯胼完全溶解，形成均相溶液，之后将该溶液真空过滤至另一 2L烧瓶 中，密封避光并静置过夜，使2，4 一二硝基苯胼重结晶，真空抽滤重结晶的2，4 一二硝基苯 胼，称重并密封干燥存放，浓缩抽滤液进一步得到重结晶的2，4 一二硝基苯胼，称重并密封 干燥存放，得到重结晶的2，4- 二硝基苯胼。所述磷酸溶液的配制方法为在200ml容量瓶中加入28ml质量百分比浓度为 85 %的磷酸，然后用去离子水定容。本专利技术提供的测定方法采用溶液捕集卷烟主流烟气中主要羰基化合物，检测时间 短，一个检测周期仅需要35分钟左右，检测效率大大提高，同时还降低了有机溶剂的损耗， 减少了对环境的污染。本专利技术的测定方法操作简单、方便，准确性、灵敏度高并且重复性好。 采用本专利技术提供的卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法可以快速、高效、准确地测 定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的含量。附图说明图1是实施例样品溶液的色谱图。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1.试剂与仪器试剂甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2—丁酮、丁醛的2，4 一二硝基苯腙衍生 物标准品，购自TCI公司；乙腈，购自德国CNW公司；乙酸乙酯购自德国默克公司；无水乙醇 购自美国ROE公司；以上试剂均达到HPLC纯。所有实验用水均为超纯水仪处理后的去离子 水；2，4- 二硝基苯胼(DNPH)为分析纯试剂；磷酸为分析纯试剂；氨基甲烷为分析纯试剂。仪器SM450型20通道直线型吸烟机；Agilentl200高效液相色谱仪；紫外检测器 (VWD)；四元溶剂管理器；瑞士 Mettler公司AE163电子天平，感量为0. OOOlg。2.利用本专利技术提供的测定方法测定国产某卷烟样品的卷烟主流烟气中主要羰基 化合物的含量，具体包括以下步骤萃取溶液的配制称取4. 755g重结晶的2，4- 二硝基苯胼至2L的容量瓶中，向该容量 瓶中加入1L乙腈，摇动并加热容量瓶使2，4-二硝基苯胼完全溶解，之后向容量瓶中加入 58ml的磷酸溶液并摇勻，然后用去离子水定容至刻度；样品溶液的准备按照G本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法，其特征在于，用溶液捕集卷烟主流烟气中主要羰基化合物，通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对卷烟主流烟气中主要羰基化合物进行定量分析，该测定方法包括以下步骤：萃取溶液的配制：称取４．７５５ｇ重结晶的２，４－二硝基苯肼至２Ｌ的容量瓶中，向该容量瓶中加入１Ｌ乙腈，摇动并加热容量瓶使２，４－二硝基苯肼完全溶解，之后向容量瓶中加入５８ｍｌ的磷酸溶液并摇匀，然后用去离子水定容至刻度；样品溶液的准备：按照ＧＢ／Ｔ　５６０６．１抽取卷烟样品，用２个串联的装有３５ｍＬ所述萃取溶液的吸收瓶吸收２支卷烟的全部主流烟气，用洗耳球吹洗吸收瓶３次，静置５分钟，之后将２个吸收瓶中的吸收液合并入１００ｍＬ锥形瓶中，然后吸取４ｍＬ捕集有主流烟气的吸收液，经０．４５μｍ有机相滤膜过滤，转移至１０ｍＬ容量瓶中，移取６ｍＬ氨基甲烷溶液至所述１０ｍＬ容量瓶中，摇匀，之后转移１～６ｍＬ所述１０ｍＬ容量瓶中的混合溶液至色谱瓶中于４℃存放，待测，其中所述氨基甲烷溶液的配制方法是：称取２．００ｇ的氨基甲烷于１Ｌ的容量瓶中，加入２００ｍｌ的去离子水使其溶解，用乙腈定容至刻度；标准工作溶液的制备：准确称取３０ｍｇ的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、２－丁酮、丁醛的２，４－二硝基苯腙衍生物标准品，４０ｍｇ的甲醛的２，４－二硝基苯腙衍生物标准品和５０ｍｇ的乙醛的２，４－二硝基苯腙衍生物标准品，精确至０．１ｍｇ，之后分别放入８个不同的２５ｍＬ的容量瓶中，用乙腈定容，作为一级储备液，然后分别移取１．０ｍＬ的乙醛的２，４－二硝基苯腙衍生物标准品溶液，０．７５　ｍＬ的丙酮的２，４－二硝基苯腙衍生物标准品溶液，０．５ｍＬ的甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、２－丁酮、丁醛的的２，４－二硝基苯腙衍生物标准品溶液至２５ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容至刻度，作为二级储备液，然后分别移取０．０５ｍＬ、０．２ｍＬ、０．４ｍＬ、０．８ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、７．０ｍＬ和１０．０ｍＬ的二级储备液至８个不同的１０ｍＬ的容量瓶中，分别用乙腈定容，配置成８级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；高效液相色谱测定：利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和样品溶液进行检测；卷烟主流烟气中主要羰基化合物的定量分析：根据高效液相色谱的测定结果，用外标法对卷烟主流烟气中主要羰基化合物进行定量分析。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪非，侯宏卫，庞永强，姜兴益，唐纲岭，陈再根，胡清源，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]