一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，用待测烟用水基胶样品制备待测样品溶液，待测样品溶液通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析。本发明专利技术的测定方法所需的检测时间短，一个检测周期仅需要１０分钟左右；本发明专利技术具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，本发明专利技术方法的色谱条件使甲醛的衍生产物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为０．２μｇ／ｇ，平均加标回收率为９７．６６％，平均相对偏差小于２．８％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烟草理化检验
，具体涉及一种烟用水基胶中甲醛含量的测定 方法。
技术介绍
甲醛是一种原生质毒素，进入人体后可使蛋白质凝固，破坏细胞蛋白质，损害肝 脏、肾脏。在我国化学品优先控制名单上甲醛高居第二位，甲醛已被国家癌症研究机构确 定为致癌物质，10g即可引起死亡，长期接触低剂量的甲醛可出现头晕、头痛、乏力、食欲减 退、视力下降等症状，并引起过敏、慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、脑瘤、白血病等疾病。我国《食 品卫生法》明确禁止甲醛和含甲醛的化合物作为食品添加剂使用。目前我国暂无食品中甲醛的检测方法，现有标准以测定空气，废水、纺织品等产品 为主。目前甲醛的测定方法主要有离子色谱法、分光光度法、动力学分析法、气相色谱一质 谱法等。烟用水基胶中有可能会有甲醛残留，因此有必要建立烟用水基胶中甲醛的测定方 法。目前，烟用水基胶中甲醛的测定一般采用《YC/T332-2010烟用水基胶甲醛的测定高效 液相色谱法》，此法需要对样品先萃取再离心，之后再与衍生化试剂反应进行衍生化处理， 样品处理操作繁琐费时，液相色谱条件采取梯度洗脱程序，较为复杂，因此目前常用的烟用 水基胶中甲醛的测定方法检测时间较长，一般在两人工作的情况下，每天工作八小时只能 测定16个样品。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该测定方法能快 速、高效、准确地检测出烟用水基胶中甲醛的含量。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是一种烟用水基胶中甲醛含量的 测定方法，用待测烟用水基胶样品制备待测样品溶液，待测样品溶液通过高效液相色谱仪 配合紫外检测器检测，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析；其中待测样品溶液的制备方法为精确称取待测烟用水基胶样品，之后放入具塞三角 瓶中，向所述具塞三角瓶中加水，之后振荡混勻，然后准确移取衍生化试剂至所述具塞三角 瓶中，再振荡萃取并衍生化，之后移取衍生化溶液，经离心，静置，移取静置后的上层清液， 过滤，得到待测样品溶液；高效液相色谱仪的色谱分析条件为色谱柱采用Nova-pakCIS液相色谱柱，色谱柱温 度为30°C，进样量为10iiL，流速为l.Oml/min，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为 水乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为lOmin。进一步地，，包括以下步骤待测样品溶液的制备称取o. 5g待测烟用水基胶样品，精确至0. lmg，放入50mL具塞 三角瓶中，向所述50mL具塞三角瓶中加入25. OmL水，振荡混勻，再向所述50mL具塞三角 瓶中准确移取25. OmL衍生化试剂，之后振荡萃取并衍生化，之后移取8. OmL衍生化溶液于20°C离心lOmin，静置，移取2. OmL上层清液用0. 45 y m有机滤膜过滤，制得待测样品溶液； 标准工作溶液的配制准确移取0. 5mL浓度为1. Omg/mL的甲醛-2，4- 二硝基苯腙至 50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准工作溶液，取第1级标准工作溶液20. OOmL加入 50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标准工作溶液，取第2级标准工作溶液20. OOmL加入 50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级标准工作溶液，取第3级标准工作溶液20. OOmL加入 50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液，取第4级标准工作溶液20. OOmL加入 50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第5级标准工作溶液，取第5级标准工作溶液20. OOmL加入 50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶 液；高效液相色谱测定利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和待测样品 溶液进行分析检测，得到色谱烟用水基胶中甲醛含量的定量分析根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进 行定量分析，即首先以标准工作溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回 归分析，得到标准曲线，然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得 到样品溶液中的甲醛浓度，由此即可计算出烟用水基胶中甲醛的含量。其中，所述衍生化试剂的制备方法是称取2. 0g2, 4-二硝基苯胼于1000mL棕色容 量瓶中，加入6mL磷酸，乙腈定容。所述色谱柱的规格为150mmX 3. 9mm,填充物粒径为5 y m。所述紫外检测器的检测波长为352. Onm。本专利技术的测定方法所需的检测时间短，一个检测周期仅需要10分钟左右；本专利技术 具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，本专利技术方法的色谱条件使甲醛的衍 生产物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限为0. g/g，平均加 标回收率为97. 66%，平均相对偏差小于2. 8%。附图说明图1为标准工作溶液的色谱图； 图2为实施例样品溶液的色谱图； 图3为标准曲线图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例，包括以下步骤待测样品溶液的制备称取0. 5g某国产烟用水基胶样品，精确至0. lmg，放入50mL具 塞三角瓶中，再向该50mL具塞三角瓶中加入25. OmL水，将具塞三角瓶置于振荡器上，振荡 5min使其混勻，之后再向该50mL具塞三角瓶中准确移取25. OmL衍生化试剂，具塞三角瓶再 置于振荡器上，振荡萃取并衍生化15min，之后移取8. OmL衍生化溶液至离心管中，于20°C 离心lOmin，转速为lOOOOrpm，静置，移取2. OmL上层清液用0. 45 y m有机滤膜过滤，制得待测样品溶液，其中，所述衍生化试剂的制备方法是称取2. 0g2, 4- 二硝基苯胼于IOOOmL棕 色容量瓶中，加入6mL磷酸，乙腈定容；标准工作溶液的配制用移液枪准确移取0. 5mL浓度为1.0mg/mL的甲醛_2，4_ 二 硝基苯腙至50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准工作溶液，取第1级标准工作溶液 20. OOmL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标准工作溶液，取第2级标准工作溶液 20. OOmL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级标准工作溶液，取第3级标准工作溶液 20. OOmL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液，取第4级标准工作溶液 20. OOmL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第5级标准工作溶液，取第5级标准工作溶液 20. OOmL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度 的标准工作溶液，标准工作溶液贮存于0°C 4°C条件下，有效期3个月，取用时放置于常温 下，达到常温后方可使用； 高效液相色谱测定利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和待测样品 溶液进行分析检测，高效液相色谱仪的色谱分析条件为色谱柱采用Nova-pakCIS液相色 谱柱，色谱柱的规格为150mmX 3. 9mm,填充物粒径为5 μ m,色谱柱温度为30°C，进样量为 10 μ L，流速为l.Oml/min，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水乙腈=1:1，采用等 梯度洗脱，洗脱时间为lOmin，紫外检测器的检测波长为352. Onm，分别得到标准工作溶液 和样品溶液的色谱图，见附图1、附图2所示；烟用水基胶中甲醛含量的定量分析根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进 行定量分析，即首先以标准工本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟用水基胶中甲醛含量的测定方法，其特征在于：用待测烟用水基胶样品制备待测样品溶液，待测样品溶液通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对烟用水基胶中甲醛进行定量分析；其中待测样品溶液的制备方法为：精确称取待测烟用水基胶样品，之后放入具塞三角瓶中，向所述具塞三角瓶中加水，之后振荡混匀，然后准确移取衍生化试剂至所述具塞三角瓶中，再振荡萃取并衍生化，之后移取衍生化溶液，经离心，静置，移取静置后的上层清液，过滤，得到待测样品溶液；高效液相色谱仪的色谱分析条件为：色谱柱采用Ｎｏｖａ－ｐａｋ　Ｃ１８液相色谱柱，色谱柱温度为３０℃，进样量为１０μＬ，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水：乙腈＝１：１，采用等梯度洗脱，洗脱时间为１０ｍｉｎ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪非，唐纲岭，边照阳，李中皓，侯宏卫，陈再根，刘彤，张晓静，刘楠，陈欢，李雪，姜兴益，胡清源，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]