【技术实现步骤摘要】
本专利技术是涉及有机合成，具体地说是涉及一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法。
技术介绍
1、2,2-二氟乙酸乙酯是一类在医药、农药用途极广的含氟有机中间体，市场前景广阔，具有较高的开发价值。
2、现有技术中合成该化合物的方法较多，例如：(1)以四氟乙烯为原料进行试验，以85.3％的收率成功得到1,1,2,2-四氟乙基乙基醚，该中间体在酸性条件下与二氧化硅反应以91.7％的收率成功得到了目标产物二氟乙酸乙酯。以此方法制备的二氟乙酸乙酯产品纯度可以，但是回收率不高；(2)通过催化剂，向管状反应器中填充粒度一定目数的al2o3粉末，确保al2o3粉末的高度在管式炉的加热区域，在氮气保护下，加热到250-300℃并保持12h，然后继续缓慢通入chafbclc气体进行反应，反应温度为250-300℃，反应时间为12h，然后以1,1,2,2-四氟乙基乙基醚为原料，在一定温度和催化剂的条件下反应，无需分离中间体，通过冷凝器直接收集中间体并转化为乙酯。以此方法制备二氟乙酸乙酯的过程复杂，产品纯度不高；(3)以2,2,2三氟乙醇与氯乙烷在催化剂的作用下进行醚化反应，得到三氟乙基乙醚，到的三氟乙基乙醚在碱性条件下进行脱氟反应生成二氟乙烯基乙醚，得到的二氟乙烯基乙醚在催化剂对甲苯磺酸存在下与乙醇进行加成反应得到缩醛，得到的缩醛在双氧水及五氧化二钒的共同作用下氧化得到二氟乙酸乙酯。以此方法制备二氟乙酸乙酯的过程会产生有毒物质，并且原料不能回收利用，不利于环保生产。
3、上述方法但都有各自的不足，为了解决上述问题，本专
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2、s1、在惰性气体的保护下，反应容器中加入极性非质子溶剂和无水乙酸盐，对反应容器进行加热，恒温缓慢滴加2-氯-1,1-二氟乙烷原料；
3、s2、基于s1，2-氯-1,1-二氟乙烷滴加完毕后，继续保温反应1小时以上；
4、s3、基于s2，待反应容器内的反应液降温，过滤反应液，对滤液进行减压蒸馏，获得2,2-二氟乙酸乙酯的粗品，粗品在反应釜内经过分段精馏获得高纯度的2,2-二氟乙酸乙酯的产品。
5、优选地，所述步骤s1中，2-氯-1,1-二氟乙烷与无水乙酸盐投料比为1:1～5，加热的反应温度为100℃～150℃。
6、优选地，所述步骤s1中，极性非质子溶剂的原料为dmso、dmf或乙腈的其中一种。
7、优选地，所述步骤s2中，保温反应时间为1h～12h。
8、优选地，所述步骤s3中，2,2-二氟乙酸乙酯的粗品进行分段精馏的前一段使用常压精馏，常压精馏的回流比为10～50：5；后一段使用减压精馏，减压精馏的真空度为0.03～0.09、回流比为10～50：5。
9、优选地，所述步骤s3中，反应液降温至25℃～30℃时即可进行过滤。
10、本实施例中涉及到的化学反应方程式为：
11、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
12、(1)本专利技术通过在惰性气体的保护下，反应容器中加入极性非质子溶剂和无水乙酸盐，对反应容器进行加热，恒温缓慢滴加2-氯-1,1-二氟乙烷原料，2-氯-1,1-二氟乙烷滴加完毕后，继续保温反应1小时以上，待反应容器内的反应液降温，过滤反应液，对滤液进行减压蒸馏，获得2,2-二氟乙酸乙酯的粗品，粗品在反应釜内经过分段精馏获得高纯度的2,2-二氟乙酸乙酯的产品。其中第一次反应中使用的极性非质子溶剂可以回收继续给后面实验套用，对粗品纯度无影响。本专利技术方法整体反应简单，纯化简单，整个反应过程无毒害物质产生，2,2-二氟乙酸乙酯的产品收率高，给产品后处理带来了极大便利，经济效益好，值得推广使用。
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1.一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于：所述步骤S1中，2-氯-1,1-二氟乙烷与无水乙酸盐投料比为1:1～5，加热的反应温度为100℃～150℃。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于：所述步骤S1中，极性非质子溶剂的原料为DMSO、DMF或乙腈的其中一种。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于：所述步骤S2中，保温反应时间为1h～12h。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于：所述步骤S3中，2,2-二氟乙酸乙酯的粗品进行分段精馏的前一段使用常压精馏，常压精馏的回流比为10～50:5；后一段使用减压精馏，减压精馏的真空度为0.03～0.09、回流比为10～50:5。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于：所述步骤S
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于：所述步骤s1中，2-氯-1,1-二氟乙烷与无水乙酸盐投料比为1:1～5，加热的反应温度为100℃～150℃。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯的合成与纯化方法，其特征在于：所述步骤s1中，极性非质子溶剂的原料为dmso、dmf或乙腈的其中一种。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度2,2-二氟乙酸乙酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭伟，
申请(专利权)人：长沙弗然新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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