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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成,具体涉及一种3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法。
技术介绍
1、脒类化合物是重要的医药、农药中间体,在有机合成中是常用的原料。脒的经典的合成方法是酰胺法,腈的胺解法和原甲酸酯法。近年来,对这些合成技术已经进行了较大的改进,使合成工艺简化,产率提高。其中酰胺缩醛法、酮肟法和羧酸法是比较先进的技术,使合成脒的原料品范围拓宽,方法简单易行,具有较好的应用前景。
2、3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐是脒类化合物中的一种重要衍生物,但是目前并未有给出其相应的合成路线,亟需一种3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法。
技术实现思路
1、针对上述所述的问题,本专利技术提供了一种3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法。
2、本专利技术的技术方案为:
3、一种3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法,该合成方法包括如下步骤:
4、(1)将化合物a、甲苯、三丁基乙烯基锡、二(三苯基膦)二氯化钯,在氮气保护下,加热,反应,得化合物b;
5、化合物a的结构式为;
6、化合物b的结构式为;
7、(2)在氢气保护下,将化合物b、甲醇和钯碳催化剂进行反应,得化合物c;
8、化合物c的结构式为;
9、(3)在氮气保护下,将化合物c、甲醇、甲醇钠甲醇溶液,反应,再加入氯化铵,升温反应,得3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐;
10、3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的结构是。
11、所述步骤(1)中化合物a、三丁基乙烯基锡、二(三苯基膦)二氯化钯的质量比为20:15~17:3。
12、所述步骤(2)中化合物b、钯碳催化剂的质量比为15:4。
13、所述步骤(3)中甲醇钠甲醇溶液的浓度为质量分数28%,化合物c、甲醇钠甲醇溶液、氯化铵的质量比为12:15:5~7。
14、有益效果:
15、(1)本专利技术采用亲核取代,亲电取代,sandmeyer反应,利用三步反应,从而合成了3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐,该方法简单易操作,提供了一种合成方法;
16、(2)本专利技术制备的3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐产率高,纯度高。
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1.一种3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物A、三丁基乙烯基锡、二(三苯基膦)二氯化钯的质量比为20:15~17:3。
3.根据权利要求1所述的3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物B、钯碳催化剂的质量比为15:4。
4.根据权利要求1所述的3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中甲醇钠甲醇溶液的浓度为质量分数28%,化合物C、甲醇钠甲醇溶液、氯化铵的质量比为12:15:5~7。
【技术特征摘要】
1.一种3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的3-乙基-吡啶-2-甲脒盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物a、三丁基乙烯基锡、二(三苯基膦)二氯化钯的质量比为20:15~17:3。
3.根据权利要求1所述的3-...
【专利技术属性】
技术研发人员:许义波,金璐仪,
申请(专利权)人:阿里生物新材料常州有限公司,
类型:发明
国别省市:
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