System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂及其制备方法和应用技术_技高网
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高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂及其制备方法和应用技术

技术编号:40360705 阅读:18 留言:0更新日期:2024-02-09 14:47
本发明专利技术公开了一种高效CDs/Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;复合光催化剂及其制备方法和应用,该CDs/Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;复合光催化剂以柠檬酸为碳源制备得到了O‑CDs,然后采用不同的试剂对O‑CDs表面化学结构进行调控,接着经进一步原位沉淀Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;,制备得到不同能带结构的CDs/Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;复合光催化剂。同时,本发明专利技术将制备得到的CDs/Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;复合光催化剂应用到光催化降解反应中降解有机染料,与未进行调控的O‑CDs制备的CDs/Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;复合光催化剂相比,催化降解效果更好。与现有技术相比,本发明专利技术制备的高效CDs/Ag<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;复合光催化剂具有更高效的光催化活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化剂,尤其涉及一种高效cds/ag3po4复合光催化剂及其制备方法和应用。


技术介绍

1、随着经济的发展,越来越多的水资源受到严重污染,水体中难以分解的有机污染物日益增加,这对人类的生存和环境的可持续发展产生较大负面影响。目前,处理水中有机物的技术主要是生物技术,但其对于毒性高的人工合成有机物进行处理的效果不够理想。半导体光催化技术可以将水中生物难处理的有机物进行降解,具有去除率高,无二次污染,降解速率快和反应条件温和等优点,在污染处理领域有巨大的研究和应用潜力。磷酸银(ag3po4)具有合适的禁带宽度,可利用可见光对水中的染料和抗生素等有机物污染物进行有效光催化降解,达到清洁水体的作用,是光催化领域理想的催化材料。然而,ag3po4存在水相溶解度小、吸附性能差、光腐蚀及稳定性差等不足,限制了其应用前景。

2、碳点(carbon nanodots,cds)是一种新型的零维碳基纳米材料,表面包被如羟基、羰基、羧基等多种含氧基团,具有低毒、光稳定、宽吸收、可调荧光发射、上转换发光和水容性好等诸多优异的性能,已被尝试用于与ag3po4复合,提升ag3po4的光催化剂活性,应用于环境污染物降解。然而,该复合光催化剂的光催化效能受到碳点表面结构的影响较大。

3、因此,如何提供一种高效的cds/ag3po4复合光催化剂,使其光催化活性提高,能够达到有效降解水体中有机污染物的技术效果,是本领域技术人员亟需解决的技术问题。


技术实现思路

1、有鉴于现有技术中存在的问题,本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高效的cds/ag3po4复合光催化剂,通过制备得到o-cds(初始碳点),然后通过定向氧化/还原技术调节o-cds表面化学结构,从而有效提升及调控cds/ag3po4复合光催化剂的光催化活性,提高其光催化降解效率。

2、为实现上述目的,本专利技术提供了一种高效cds/ag3po4复合光催化剂的制备方法,所述制备方法包括:

3、s1、以柠檬酸为前体物,通过水热法合成得到o-cds;

4、s2、对得到的o-cds表面化学结构进行调控,得到调控后的o-cds;

5、s3、将醋酸银、聚乙烯吡咯烷酮和得到的调控后的o-cds溶解在水中,逐滴加入浓度为0.05~0.1mol/l的磷酸氢二钠水溶液,得到悬浊液;将得到的悬浊液在温度为15~30℃的避光状态以300~500转/分钟搅拌3~5小时,然后过滤并收集固体,将收集到的固体用水清洗3~4次,接着在45~60℃避光干燥10~14小时,得到cds/ag3po4复合光催化剂。

6、在第一方面中,所述醋酸银、聚乙烯吡咯烷酮和得到的调控后的o-cds的质量比为(150~350):(200~700):(1.5~4);所述得到的调控后的o-cds与水的质量和体积比为(1.5~4)mg:(15~40)ml;所述得到的调控后的o-cds与磷酸氢二钠水溶液的质量与体积比为(1.5~4)mg:(10~30)ml;所述过滤所用滤膜孔径为0.22~0.8μm。

7、在第一方面中,所述以柠檬酸为前体物,通过水热法合成得到o-cds具体包括:将柠檬酸放入反应斧中,然后进行加热,以5~15℃/min的升温速率升温至180~220℃并保温2~5小时,接着取出自然冷却至15~30℃,得到o-cds粗产物;用浓度为0.5~1.5mol/l氢氧化钠水溶液调节得到的o-cds粗产物的ph为6.9~7.1,然后放入截留分子量为500da的透析袋中透析2~5天,接着收集透析袋内的物质并冷冻干燥12~24小时,得到o-cds。

8、在第一方面中,所述对得到的o-cds表面化学结构进行调控,得到调控后的o-cds具体包括:对得到的o-cds经nabh4处理得到标记为nabh4-cds的碳点。

9、在第一方面中,所述对得到的o-cds进行表面羟基化处理得到标记为nabh4-cds的碳点具体包括:将o-cds加入到浓度为1~3mol/l的硼氢化钠水溶液中,并在15~30℃以300~500转/分钟的搅拌速度搅拌22~26小时,得到混合溶液;然后利用浓度为0.1~1mol/l的盐酸水溶液调节得到的混合溶液的ph为6.9~7.1,随后放入截留分子量为500da的透析袋中透析2~5天,接着收集透析袋内物质并冷冻干燥12~24小时,得到标记为nabh4-cds的碳点;所述o-cds与硼氢化钠水溶液的质量与体积比为(15~30)mg:(3.75~7.5)ml。

10、在第一方面中,所述对得到的o-cds表面化学结构进行调控,得到调控后的o-cds具体包括:对得到的o-cds经戴斯-马丁试剂(dmp)处理得到标记为dmp-cds的碳点。

11、在第一方面中,所述对得到的o-cds经戴斯-马丁试剂(dmp)处理得到标记为dmp-cds的碳点具体包括:用水溶解o-cds,得到o-cds水溶液;然后将dmp分散在二氯甲烷中,然后加入得到的o-cds水溶液中,在15~30℃以300~500转/分钟的搅拌速度搅拌22~26小时,再以5~20ml/min的滴定速度滴加浓度为0.5~1.5g/ml的碳酸氢钠水溶液至滴定过程中无气泡产生,然后用分液漏斗分离水相和有机相并收集水相,得到水相碳点溶液,利用浓度为0.5~1.5mol/l的盐酸水溶液和浓度为0.5~1.5mol/l的氢氧化钠水溶液调节得到的水相碳点溶液的ph为6.9~7.1,接着放入截留分子量为500da的透析袋中透析2~5天,接着收集透析袋内物质,将收集的物质冷冻干燥12~24小时,得到标记为dmp-cds的碳点;所述o-cds与水的质量和体积比为(12~30)mg:(150~300)μl;所述dmp与二氯甲烷的质量和体积比为(0.075~0.115)g:(1.5~3)ml。

12、在第一方面中,所述所述对得到的o-cds表面化学结构进行调控,得到调控后的o-cds具体包括:对得到的o-cds经hno3处理得到标记为hno3-cds的碳点。

13、在第一方面中,所述对得到的o-cds经hno3处理得到标记为hno3-cds的碳点具体包括:将o-cds加入到浓度为1.5~2.5mol/l的硝酸溶液中,在15~30℃以300~500转/分钟的搅拌速度搅拌10~14小时,再利用浓度为0.5~1.5mol/l的氢氧化钠水溶液调节ph为6.9~7.1,接着利用截留分子量为500da的透析袋透析2~5天,透析完成后收集透析袋内物质,将收集的物质冷冻干燥12~24小时,得到标记为hno3-cds的碳点;所述o-cds与硝酸溶液的质量和体积比为(15~30)mg:(4~7)ml。

14、本专利技术还提供了一种高效cds/ag3po4复合光催化剂的应用,采用上述制备的高效cds/ag3po4复合光催化剂作为催化剂,光催化降解有机染料。

15、有益效果:

16、由于采用了上述技术方案,与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

2.如权利要求1所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述以柠檬酸为前体物,通过水热法合成得到O-CDs具体包括:将柠檬酸放入反应斧中,然后进行加热,以5~15℃/min的升温速率升温至180~220℃并保温2~5小时,接着取出自然冷却至15~30℃,得到O-CDs粗产物;用浓度为0.5~1.5mol/L氢氧化钠水溶液调节得到的O-CDs粗产物的pH为6.9~7.1,然后放入截留分子量为500Da的透析袋中透析2~5天,接着收集透析袋内的物质并冷冻干燥12~24小时,得到O-CDs。

3.如权利要求2所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的O-CDs表面化学结构进行调控,得到调控后的O-CDs具体包括:

4.如权利要求3所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的O-CDs经NaBH4处理得到标记为NaBH4-CDs的碳点具体包括:将O-CDs加入到浓度为1~3mol/L的硼氢化钠水溶液中,并在15~30℃以300~500转/分钟的搅拌速度搅拌22~26小时,得到混合溶液;然后利用浓度为0.1~1mol/L的盐酸水溶液调节得到的混合溶液的pH为6.9~7.1,随后放入截留分子量为500Da的透析袋中透析2~5天,接着收集透析袋内物质并冷冻干燥12~24小时,得到标记为NaBH4-CDs的碳点;所述O-CDs与硼氢化钠水溶液的质量与体积比为(15~30)mg:(3.75~7.5)mL。

5.如权利要求2所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的O-CDs表面化学结构进行调控,得到调控后的O-CDs具体包括:

6.如权利要求5所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的O-CDs经戴斯-马丁试剂处理得到标记为DMP-CDs的碳点具体包括:用水溶解O-CDs,得到O-CDs水溶液;然后将戴斯-马丁试剂分散在二氯甲烷中,然后加入得到的O-CDs水溶液中,在15~30℃以300~500转/分钟的搅拌速度搅拌22~26小时,再以5~20mL/min的滴定速度滴加浓度为0.5~1.5mol/L的碳酸氢钠水溶液至滴定过程中无气泡产生,然后用分液漏斗分离水相和有机相并收集水相,得到水相碳点溶液,利用浓度为0.5~1.5mol/L的盐酸水溶液和浓度为0.5~1.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节得到的水相碳点溶液的pH为6.9~7.1,接着放入截留分子量为500Da的透析袋中透析2~5天,接着收集透析袋内物质,将收集的物质冷冻干燥12~24小时,得到标记为DMP-CDs的碳点;所述O-CDs与水的质量和体积比为(12~30)mg:(150~300)μL;所述戴斯-马丁试剂与二氯甲烷的质量和体积比为(0.075~0.115)g:(1.5~3)mL。

7.如权利要求2所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的O-CDs表面化学结构进行调控,得到调控后的O-CDs具体包括:

8.如权利要求7所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的O-CDs经HNO3处理得到标记为HNO3-CDs的碳点具体包括:将O-CDs加入到浓度为1.5~2.5mol/L的硝酸溶液中,在15~30℃以300~500转/分钟的搅拌速度搅拌10~14小时,再利用浓度为0.5~1.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为6.9~7.1,接着利用截留分子量为500Da的透析袋透析2~5天,透析完成后收集透析袋内物质,将收集的物质冷冻干燥12~24小时,得到标记为HNO3-CDs的碳点;所述O-CDs与硝酸溶液的质量和体积比为(15~30)mg:(4~7)mL。

9.一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂,其特征在于:采用任一项如权利要求1~8所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法制备得到。

10.一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂的应用,其特征在于:采用如权利要求9所述的一种高效CDs/Ag3PO4复合光催化剂作为催化剂光催化降解有机染料。

...

【技术特征摘要】

1.一种高效cds/ag3po4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

2.如权利要求1所述的一种高效cds/ag3po4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述以柠檬酸为前体物,通过水热法合成得到o-cds具体包括:将柠檬酸放入反应斧中,然后进行加热,以5~15℃/min的升温速率升温至180~220℃并保温2~5小时,接着取出自然冷却至15~30℃,得到o-cds粗产物;用浓度为0.5~1.5mol/l氢氧化钠水溶液调节得到的o-cds粗产物的ph为6.9~7.1,然后放入截留分子量为500da的透析袋中透析2~5天,接着收集透析袋内的物质并冷冻干燥12~24小时,得到o-cds。

3.如权利要求2所述的一种高效cds/ag3po4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的o-cds表面化学结构进行调控,得到调控后的o-cds具体包括:

4.如权利要求3所述的一种高效cds/ag3po4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的o-cds经nabh4处理得到标记为nabh4-cds的碳点具体包括:将o-cds加入到浓度为1~3mol/l的硼氢化钠水溶液中,并在15~30℃以300~500转/分钟的搅拌速度搅拌22~26小时,得到混合溶液;然后利用浓度为0.1~1mol/l的盐酸水溶液调节得到的混合溶液的ph为6.9~7.1,随后放入截留分子量为500da的透析袋中透析2~5天,接着收集透析袋内物质并冷冻干燥12~24小时,得到标记为nabh4-cds的碳点;所述o-cds与硼氢化钠水溶液的质量与体积比为(15~30)mg:(3.75~7.5)ml。

5.如权利要求2所述的一种高效cds/ag3po4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的o-cds表面化学结构进行调控,得到调控后的o-cds具体包括:

6.如权利要求5所述的一种高效cds/ag3po4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述对得到的o-cds经戴斯-马丁试剂处理得到标记为dmp-cds的碳点具体包括:用水溶解o-cds,得到o-cds水溶液;然后将戴斯-马丁试剂分散在...

【专利技术属性】
技术研发人员:龙艳敏文丹张梦琪冯怡然周鑫宇赵梦婉
申请(专利权)人:江汉大学
类型:发明
国别省市:

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