【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种短链氯化石蜡的定量方法，属于分析检测。
技术介绍
1、氯化石蜡(cps)是链长在c10至c30之间且氯化程度不同(通常为30％至75％)的多氯烷烃的混合物，根据碳链长度的不同可将其分为短链(c10～c13)、中链(c14～c17)和长链(>c17)氯化石蜡。由于其具有低挥发性、电绝缘性、阻燃性、价格低廉等特点被广泛的应用于工业生产过程和生活产品中。
2、科学界已逐渐对氯化石蜡给人类和动物健康带来的潜在危险性形成共识。在许多食品及其他有机物质中都已发现氯化石蜡的生物蓄积性，包括但不限于家禽、鸡蛋、牛奶、甚至母乳；淡水水生物种以及禽类和陆生野生动植物也受到了污染氯化石蜡具有生物累积性，并且在环境中具有持久性和远距离迁移的特性，有证据表明短链氯化石蜡会刺激皮肤和眼睛，增加肝脏、甲状腺和肾脏肿瘤的发生率。
3、由于氯化石蜡(cps)包含各种同族体和同分异构体，仅短链氯化石蜡就有8000多种分子结构，其组成非常复杂，是环境中组成最复杂的一类有机氯代污染物，其定性和定量分析方法面临极大挑战。待测样品中短链氯化石蜡的碳链组成、比例和氯含量均未知，用一种氯含量的标准溶液很难做到靶向定量。
4、在ei-msms模式下，短链氯化石蜡其直链单体分子在70ev的电子轰击下高度碎裂，质荷比(m/z)较小不能提供足够的特征离子来进行定性鉴定，定量也受到中链氯化石蜡(mccps)和其他杂质的影响较大，这种方式可用于定量氯化石蜡的总量(不区分链长)。
5、在nci模式下，短链氯化石蜡主要产
6、在nci模式下，响应值同时受到短链氯化石蜡浓度和氯含量的共同影响，且浓度和氯含量这两个自变量具有高度多重共线性。现有的二维线性定量方法，是先设定这两个自变量中的一个不变。如iso 18219-1：2021皮革皮革中氯代烷烃的测定第1部分：短链氯化石蜡色谱法，其中固定氯含量59％不变，绘制标准曲线定量，这种定量方法对于不同氯含量(51.5％～63％)的短链氯化石蜡的测定准确度在25％～136％，准确度低。
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、鉴于现有技术中存在的技术问题，例如：目前氯化石蜡含量检测的准确度低的问题，本专利技术首先提供一种短链氯化石蜡的定量方法。本专利技术的短链氯化石蜡的定量方法能够有效解决短链氯化石蜡含量检测的准确度低的问题。
3、用于解决问题的方案
4、本专利技术提供一种短链氯化石蜡的定量方法，其包括以下步骤：
5、利用短链氯化石蜡储备液获取不同氯含量、不同短链氯化石蜡浓度的标准溶液；
6、采用气相色谱-质谱联用仪分别对标准溶液进行检测，获取至少四种第一定量离子对应的峰面积之和以及第二定量离子对应的峰面积；
7、根据标准溶液的至少四种第一定量离子对应的峰面积之和、第二定量离子对应的峰面积与各个标准溶液的短链氯化石蜡浓度之间的关系，获取标准曲面；
8、配制待测样品溶液，采用气相色谱-质谱联用仪对待测样品溶液进行检测，获取至少四种第一定量离子对应的峰面积之和以及第二定量离子对应的峰面积，并基于所述标准曲面，获得所述待测样品的短链氯化石蜡浓度。
9、根据本专利技术所述的定量方法，其中，所述短链氯化石蜡储备液包括氯含量为51.5％的c10～c13的短链氯化石蜡、氯含量为55.5％的c10～c13的短链氯化石蜡和氯含量为63％的c10～c13的短链氯化石蜡。
10、根据本专利技术所述的定量方法，其中，所述第一定量离子包括代表碳原子数为10的化合物的定量离子、代表碳原子数为11的化合物的定量离子、代表碳原子数为12的化合物的定量离子以及代表碳原子数为13的化合物的定量离子。
11、根据本专利技术所述的定量方法，其中，所述第二定量离子包括质荷比为70、71、72以及73中的一种或两种以上的组合。
12、根据本专利技术所述的定量方法，其中，所述气相色谱-质谱联用仪是在负化学电离源的模式下进行检测的。
13、根据本专利技术所述的定量方法，其中，所述待测样品中，进行检测的第一定量离子与每个标准溶液的第一定量离子相同。
14、根据本专利技术所述的定量方法，其中，溶解所述短链氯化石蜡和/或配制标准溶液所使用的溶剂包括正己烷、甲苯、二氯甲烷、丙酮中的一种或两种以上的组合。
15、根据本专利技术所述的定量方法，其中，使用内标法或外标法进行短链氯化石蜡浓度的测定。
16、根据本专利技术所述的定量方法，其中，当使用内标法进行检测时，所使用内标物包括1,2,3,4,5,6-六氯环己烷或1,1,1,3,10,11-六氯十一烷。
17、专利技术的效果
18、本专利技术在三维体系下采用非线性曲面定量方法，同时考虑浓度和氯含量两个变量，把短链氯化石蜡含量的测定准确度提高到80％-120％。
19、本专利技术对于低氯含量的短链氯化石蜡的定量准确度明显提高，满足定量检测的一般要求，可大大提高待测试样和标准溶液中短链氯化石蜡在碳链组成和含量的不同导致的定量误差。
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1.一种短链氯化石蜡的定量方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述短链氯化石蜡储备液包括氯含量为51.5％的C10～C13的短链氯化石蜡、氯含量为55.5％的C10～C13的短链氯化石蜡和氯含量为63％的C10～C13的短链氯化石蜡。
3.根据权利要求1或2所述的定量方法，其特征在于，所述第一定量离子包括代表碳原子数为10的化合物的定量离子、代表碳原子数为11的化合物的定量离子、代表碳原子数为12的化合物的定量离子以及代表碳原子数为13的化合物的定量离子。
4.根据权利要求1-3任一项所述的定量方法，其特征在于，所述第二定量离子包括质荷比为70、71、72以及73中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的定量方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪是在负化学电离源的模式下进行检测的。
6.根据权利要求1-5任一项所述的定量方法，其特征在于，所述待测样品中，进行检测的第一定量离子与每个标准溶液的第一定量离子相同。
7.根据权利要求1-6任一项所述
8.根据权利要求1-7任一项所述的定量方法，其特征在于，使用内标法或外标法进行短链氯化石蜡浓度的测定。
9.根据权利要求8所述的所述的定量方法，其特征在于，当使用内标法进行检测时，所使用内标物包括1,2,3,4,5,6-六氯环己烷或1,1,1,3,10,11-六氯十一烷。
...【技术特征摘要】
1.一种短链氯化石蜡的定量方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述短链氯化石蜡储备液包括氯含量为51.5％的c10～c13的短链氯化石蜡、氯含量为55.5％的c10～c13的短链氯化石蜡和氯含量为63％的c10～c13的短链氯化石蜡。
3.根据权利要求1或2所述的定量方法，其特征在于，所述第一定量离子包括代表碳原子数为10的化合物的定量离子、代表碳原子数为11的化合物的定量离子、代表碳原子数为12的化合物的定量离子以及代表碳原子数为13的化合物的定量离子。
4.根据权利要求1-3任一项所述的定量方法，其特征在于，所述第二定量离子包括质荷比为70、71、72以及73中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1-4...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘正，李鹏宇，史红来，王定巧，李佳，杨阳，畅文凯，史红月，张伟，
申请(专利权)人：中轻检验认证有限公司，
类型：发明
国别省市：
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