System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于白酒成分分析,特别涉及一种萃取剂及其在酱香型白酒的成分分析方法中的应用。
技术介绍
1、白酒中除了乙醇和水外,还有1%左右的其他风味成分,它们的含量和比例关系对白酒风味、口感、品质的形成起着重要作用。由于白酒的风味化合物物质种类丰富,且其质量浓度范围、极性、溶解性、挥发性及热稳定性等性质有很大差异,对于检测分析具有一定的挑战性。酱香型白酒被认为是十二大香型白酒中风味物质组成最为复杂的,其主体香暂时还没有确定,对酱香型白酒进行成分分析一直是行业研究热点。
2、酱香型白酒成分分析主要包括前处理和仪器分析两大部分,常用的前处理方法包括:直接进样法、液液萃取、顶空固相微萃取等,其目的是将白酒中待分析的目标组分进行提取/浓缩;常用的仪器分析方法包括气相色谱法、气质联用法、全二维气相色谱—飞行时间质谱法、气相色谱—嗅闻法等。在仪器灵敏度一定的情况下,选择合适的前处理方法对提高检测准确性至关重要。
3、液液萃取法是一种比较常见有效的前处理方法,其原理是利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中,经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。常用的萃取剂有乙醚、正己烷、正戊烷、二氯甲烷等,如《酱香型白酒液液微萃取毛细管色谱骨架成分与香气重组》
4、doi:10.13386/j.issn1002-0306.2012.19.015。本文献中公开了将准确吸取的3.5ml酒样于20ml样品瓶中,加入煮沸过的超纯水,稀释至酒精度为10%vol,加n
5、从上述例举的方法中可以看出,现有技术一般都会先将白酒稀释至酒精度在10%左右,以降低大量乙醇对萃取效果的影响,然后加入食盐至饱和,用有机溶剂进行多次萃取,收集萃取液,浓缩,待仪器分析。液液萃取前处理方法操作较为繁琐,主要体现在需要萃取多次才能达到较好的富集效果,在合并萃取液后需要采用氮吹等方式进行浓缩定容,才能实现定量分析。
技术实现思路
1、本专利技术意在提供一种萃取剂,使用该萃取剂进行白酒成分分析的过程中液液萃取处理过程得到简化,而且一次萃取就能够达到良好的富集效果。
2、本方案中的一种萃取剂,包括的组分为二氯甲烷和乙醇水溶液,所述乙醇水溶液的浓度为15%~20%,所述二氯甲烷和乙醇水溶液的体积比为1:2。
3、进一步,所述乙醇水溶液的浓度为18%。
4、本专利技术还提供了一种酱香型白酒成分分析的液液萃取前处理方法,包括以下步骤:
5、(1)取样;
6、(2)样品预处理:向样品中加入适当水,再加入无水氯化钠进行预处理;
7、(3)液液萃取:使用上述乙醇水溶液的浓度为15%~20%,二氯甲烷和乙醇水溶液的体积比为1:2的萃取剂进行液液萃取;
8、(4)收集有机相。
9、进一步,所述(2)中加水量为酒样的2倍,所述(3)中萃取剂的量与酒样同体积。
10、进一步,所述(3)中在液液萃取的同时进行旋涡振荡。
11、进一步,旋涡振荡后静置10~15min再收集有机相。
12、本专利技术的有益技术效果是:
13、(1)本专利技术提供的萃取剂在白酒成分分析的工艺中,用于白酒前处理中液液萃取,达到很好的富集效果,主要体现在只需要萃取一次就能够使白酒中的萃取物高效的富集,一次萃取和二次萃取的对比发现,萃取物相对总含量无显著性差异,如此一来使得前处理过程简化,实验成本低,处理时间缩短等优点。
14、(2)本专利技术的萃取剂用于白酒的前处理方法达到很好的萃取效果,体现在对白酒样品中待测组分的损失较低,采用该前处理方法可满足白酒样品的相关化合物分析需求,具有良好的回收率、精密度及稳定性。
15、(3)采用本专利技术的前处理方法,利用气质联用仪定量分析了酱香型白酒中29种微量成分,准确度、重复性满足定量要求,其中包括两种缩醛。
16、缩醛类物质不仅有类似醛的风味、可以增加酒体的新鲜味且辛辣味更少。在一些酒体中,缩醛的含量还与酒的老熟度存在一定关系。zhu m x,fan w l,xu y,etal.diethoxymethane and methanethiol as age markers in chinese roasted-sesame-like aroma and flavour type liquor[j].eur food res technol,2016,242(11):1-8.文章中指出芝麻香型酒中二乙氧基甲烷含量随年份逐渐增加,可以作为年份标记物。
17、朱婷婷.牛栏山二锅头陈酿过程中香气成分的变化规律[j].酿酒科技,doi:10.13746/j.njkj.2018057.在牛栏山二锅头贮存0-10年陈酿过程中,作为白酒老熟指标的乙缩醛含量随着时间的增长而呈上升趋势。
18、1,1,3-三乙氧基丙烷具有水果味和植物味,(2,2-二乙氧基乙基)-苯具有青草香和水果味,关于它们对白酒质量的影响研究较少。本方法实现这两种缩醛的定量检测,可以为缩醛类物质对白酒风味的潜在影响提供了检测技术支持。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种萃取剂,其特征在于:包括的组分为二氯甲烷和乙醇水溶液,所述乙醇水溶液的浓度为15%~20%,所述二氯甲烷和乙醇水溶液的体积比为1:2。
2.根据权利要求1所述的一种萃取剂,其特征在于:所述乙醇水溶液的浓度为18%。
3.如权利要求1或2所述的一种萃取剂在酱香型白酒成分分析方法中的应用。
4.一种酱香型白酒成分分析的液液萃取前处理方法,其特征在于包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的一种酱香型白酒成分分析的液液萃取前处理方法,其特征在于,所述(2)中加水量为酒样的2倍,所述(3)中萃取剂的量与酒样同体积。
6.根据权利要求5所述的一种酱香型白酒成分分析的液液萃取前处理方法,其特征在于:所述(3)中在液液萃取的同时进行旋涡振荡。
7.根据权利要求6所述的一种酱香型白酒成分分析的液液萃取前处理方法,其特征在于:旋涡振荡后静置10~15min再收集有机相。
【技术特征摘要】
1.一种萃取剂,其特征在于:包括的组分为二氯甲烷和乙醇水溶液,所述乙醇水溶液的浓度为15%~20%,所述二氯甲烷和乙醇水溶液的体积比为1:2。
2.根据权利要求1所述的一种萃取剂,其特征在于:所述乙醇水溶液的浓度为18%。
3.如权利要求1或2所述的一种萃取剂在酱香型白酒成分分析方法中的应用。
4.一种酱香型白酒成分分析的液液萃取前处理方法,其特征在于包括以下步骤:
5...
【专利技术属性】
技术研发人员:毕研芳,卢君,李细芬,张娅,肖瑶,张星星,尹雅洁,冯洁,李长文,
申请(专利权)人:贵州国台酒业集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。