【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机硅，特别涉及一种阻燃导热脱醇胶及其制备方法、应用。
技术介绍
1、硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上连有两个有机基团的橡胶。硅橡胶具有良好的耐低温性能和耐热性能，常见的有机硅橡胶一般可分为脱酸型、脱肟型、脱醇型和脱丙酮型等，其中脱醇型具有环保、无毒、无腐蚀等优点，是目前最有应用前景的一个发展方向。在电子电器行业，尤其是一些小型集成化的应用场景中，电子电器往往需要承受较高的温度，如果不能及时散热，将使产品的使用寿命大打折扣，因此需要使用硅橡胶起到导热散热的作用，从而保护电子产品。目前市面上常见的硅橡胶产品在常温下能够保持优异的性能，但长时间在高温高湿的环境下，会出现明显的性能降低，胶体变软或变黄的现象，极大的限制了硅橡胶的使用。
2、专利cn113913017b公开了一种橡胶组合物、单组份脱醇硅橡胶及其制备方法，该橡胶组合物包括含有烷氧基的硅氮烷化合物、金属氧化物及羟基封端聚二甲基硅氧烷，具有优异的耐高温性能和储存稳定性；专利cn104829642b公开了一种硅烷化合物及其制备方法和半透明脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法，利用含氨基的烷氧基硅烷与多官能丙烯酸酯在较高温度下通过麦克尔加成反应合成含仲胺结构和酯基结构的新型烷氧基硅烷，并进一步利用新型的硅烷化合物制成脱醇型室温固化硅橡胶，该硅橡胶具有优异的储存稳定性，70℃老化7天拉伸强度和硬度变化不大。
3、现有的硅橡胶虽然储存稳定性和耐高温性能好，但是长时间使用经高温高湿老化后，导热填料易分离，导热性能明显下降。基于以上分析，提供一种
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种阻燃导热脱醇胶，以解决相关技术现有的脱醇型硅橡胶长时间高温高湿老化后导热性能下降的问题。
2、第一方面，本申请提供了一种阻燃导热脱醇胶，按质量份计，包括以下原料：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油2～20份、甲基mq树脂1～10份、纳米碳酸钙50～150份、微胶囊a 50～100份、微胶囊b10～50份、交联剂5～12份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯1～5份、六甲基二硅氮烷0.2～2份；所述微胶囊a和微胶囊b的壳材均为聚甲基丙烯酸甲酯和硅烷偶联剂的复合物，所述微胶囊a的芯材为导热填料，所述微胶囊b的芯材为质量比3～40:1的阻燃填料和苯并三氮唑的混合物。
3、一些实施例中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mpa·s～20000mpa·s。
4、一些实施例中，所述二甲基硅油的粘度为100mpa·s～1500mpa·s。
5、一些实施例中，所述甲基mq树脂的m/q比值为0.8～1.2。
6、一些实施例中，所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、石墨烯、碳化硅中的一种或几种的混合物。
7、一些实施例中，所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石、蒙脱土、硅藻土中的一种或几种的混合物。
8、一些实施例中，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
9、一些实施例中，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
10、一些实施例中，所述甲基mq树脂选用m/q比值0.8的甲基mq树脂与m/q比值1.2的甲基mq树脂按照质量比1:1混合构成的混合物。两种不同m/q比值的甲基mq树脂混合能够赋予体系更高的交联密度，显著提升产品的双85性能。
11、一些实施例中，所述导热填料由两种不同导热填料按照质量比7：3～3：7复配。两种导热填料复配能够赋予产品较好的导热性能。
12、第二方面，本申请提供了上述阻燃导热脱醇胶的制备方法，包括以下步骤：
13、步骤s101，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、甲基mq树脂、纳米碳酸钙加入反应釜中，在100℃～140℃下抽真空搅拌2h～3h，直至完全溶解，分散均匀，得到混合物；
14、步骤s102，将混合物降温至30℃～40℃，停止搅拌，氮气卸压，之后将交联剂、微胶囊a、微胶囊b、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯加入反应釜中，在30℃～40℃条件下，缓慢增加转速至20rpm，待粘度高峰结束，抽真空，提升转速至40rpm，搅拌20～30min，直至完全溶解，分散均匀，得到反应物；
15、步骤s103，停止搅拌，氮气卸压，将六甲基二硅氮烷加入反应釜中，在30℃～40℃下抽真空搅拌10min～30min，直至完全溶解，分散均匀，停止搅拌，氮气卸压，出胶。
16、进一步的，所述微胶囊a通过以下过程制备：将甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂和导热填料加入n,n-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，得到油相a；将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，得到水相a；将油相a加入到水相a中，搅拌，加热反应，反应结束后，抽滤、真空干燥，得到微胶囊a。
17、一些实施例中，制备微胶囊a的过程中，甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂的质量比为：15～25:0.5～1:0.5～1.5。
18、一些实施例中，导热填料的加入量为甲基丙烯酸甲酯和硅烷偶联剂总质量的0.1～0.5倍。
19、一些实施例中，制备微胶囊a的过程中，十二烷基苯磺酸钠的加入量为导热填料质量的0.5～1倍。
20、进一步的，所述微胶囊b通过以下过程制备：将甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂、阻燃填料和苯并三氮唑加入n,n-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，得到油相b；将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，得到水相b；将油相b加入到水相b中，搅拌，加热反应，反应结束后，抽滤、真空干燥，得到微胶囊b。
21、一些实施例中，制备微胶囊b的过程中，甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂的质量比为：15～25:0.5～1:0.5～1.5。
22、一些实施例中，阻燃填料和苯并三氮唑的混合物的加入量为甲基丙烯酸甲酯和硅烷偶联剂总质量的0.1～0.5倍。
23、一些实施例中，制备微胶囊b的过程中，十二烷基苯磺酸钠的加入量为阻燃填料和苯并三氮唑质量的0.5～1倍。
24、一些实施例中，步骤s101中，真空搅拌的温度为100℃～140℃；步骤s103中，真空搅拌的温度为30℃～40℃。
25、第三方面，本申请还提供了上述阻燃导热脱醇胶作为粘接材料、密封材料和/或灌封材料在电子电器、汽车领域中的应用。
26、本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
27、1、本申请采用微胶囊包覆的形式将导热填料混入脱醇胶中，微胶囊a的壁材为聚甲基丙烯酸甲酯和硅烷偶联剂的复合物，与其他原料的相容性好，导热填料能够均本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种阻燃导热脱醇胶，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油2～20份、甲基MQ树脂1～10份、纳米碳酸钙50～150份、微胶囊A50～100份、微胶囊B10～50份、交联剂5～12份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯1～5份、六甲基二硅氮烷0.2～2份；所述微胶囊A和微胶囊B的壳材均为聚甲基丙烯酸甲酯和硅烷偶联剂的复合物，所述微胶囊A的芯材为导热填料，所述微胶囊B的芯材为质量比3～40:1的阻燃填料和苯并三氮唑的混合物。
2.根据权利要求1所述的阻燃导热脱醇胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、石墨烯、碳化硅中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的阻燃导热脱醇胶，其特征在于，所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石、蒙脱土、硅藻土中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的阻燃导热脱醇胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三
5.根据权利要求1所述的阻燃导热脱醇胶，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa·s～20000mPa·s；所述二甲基硅油的粘度为100mPa·s～1500mPa·s；所述甲基MQ树脂的M/Q比值为0.8～1.2。
6.权利要求1-5任一项所述阻燃导热脱醇胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的阻燃导热脱醇胶的制备方法，其特征在于，所述微胶囊A通过以下过程制备：将甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂和导热填料加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，得到油相A；将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，得到水相A；将油相A加入到水相A中，搅拌，加热反应，反应结束后，抽滤、真空干燥，得到微胶囊A。
8.根据权利要求6所述的阻燃导热脱醇胶的制备方法，其特征在于，所述微胶囊B通过以下过程制备：将甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂、阻燃填料和苯并三氮唑加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，得到油相B；将十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，得到水相B；将油相B加入到水相B中，搅拌，加热反应，反应结束后，抽滤、真空干燥，得到微胶囊B。
9.根据权利要求6所述的阻燃导热脱醇胶的制备方法，其特征在于，步骤S101中，真空搅拌的温度为100℃～140℃；步骤S102中，混合物降温至30℃～40℃；步骤S103中，真空搅拌的温度为30℃～40℃。
10.权利要求1-5任一项所述的阻燃导热脱醇胶或利用权利要求6-9任一项所述的制备方法制得的阻燃导热脱醇胶作为粘接材料、密封材料和/或灌封材料在电子电器、汽车领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种阻燃导热脱醇胶，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油2～20份、甲基mq树脂1～10份、纳米碳酸钙50～150份、微胶囊a50～100份、微胶囊b10～50份、交联剂5～12份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯1～5份、六甲基二硅氮烷0.2～2份；所述微胶囊a和微胶囊b的壳材均为聚甲基丙烯酸甲酯和硅烷偶联剂的复合物，所述微胶囊a的芯材为导热填料，所述微胶囊b的芯材为质量比3～40:1的阻燃填料和苯并三氮唑的混合物。
2.根据权利要求1所述的阻燃导热脱醇胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、石墨烯、碳化硅中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的阻燃导热脱醇胶，其特征在于，所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、水滑石、蒙脱土、硅藻土中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的阻燃导热脱醇胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的阻燃导热脱醇胶，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mpa·s～20000mpa·s；所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡瑞，黄前华，张创，李想想，
申请(专利权)人：武汉中科先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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