【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产领域，具体涉及硝化反应中一种利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法。
技术介绍
1、硝基苯及其衍生物是一类重要的有机化合物，在医药、农药、涂料、新型有机材料中占有重要地位。目前硝基苯及其衍生物主要通过浓硝酸与苯类化合物进行硝化反应进行合成，并用水进行后处理。其中浓硝酸处于过量状态，因此在反应体系处理后，往往会剩下大量水相(硝酸/有机物相)，该相中的硝酸含量最高可达到70％以上，有机物含量可达到2％以上。一些生产企业直接送至有资质的危废处理企业，每吨收费为5000元左右，而往往1吨硝基苯类产品会副产硝酸/有机物相3-5吨，则处理费用约20000元，大幅增加了生产成本；或者直接用硝酸/有机物用氢氧化钠进行简单中和，生产富含有机物低质的硝酸钠出售。上述两种方法都不是理想的处理方法，没有将宝贵的硝酸资源进行有效利用。
技术实现思路
1、本专利技术针对硝化反应产生的硝酸/有机物相分离难、利用难的问题，目的在于提供了一种利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，该方法能够实现硝酸/有机物相分离，并且分离后的硝酸纯度高，能够再次利用。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，包括以下步骤：
4、将硝化反应后的含硝酸和有机物的水相采用阴离子交换膜在35-90℃下进行膜分离，得到净化硝酸；
5、其中，阴离子交换膜的制备方法为：将阴离子膜材料溶解于有机溶剂中，超声脱泡，静置，得到铸膜液；
6、进一步的，超声脱泡时间为5～10min，静置时间为1～2h。
7、进一步的，含硝酸和有机物的水相中硝酸质量浓度为30-75％。
8、进一步的，基膜优选为pvdf膜、ptfe膜、pp膜、尼龙网与pp网中至少一种。
9、进一步的，pvdf膜、ptfe膜与pp膜的孔径为0.22μm～30μm，尼龙网与pp网目数为100～400目。
10、进一步的，铸膜液在25℃下的粘度值为10000～20000m pa·s。
11、进一步的，阴离子膜材料为环铵型酚酞聚芳醚砜膜材料。
12、进一步的，阴离子膜材料的纯度>95％，分子量50000～150000。
13、进一步的，阴离子膜材料和有机溶剂的质量比为1：1～9。
14、进一步的，有机溶剂优选为二甲基亚砜、2-吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二甲基乙酰胺；净化硝酸的质量浓度为20-50％。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
16、本专利技术通过阴离子交换膜能够将硝酸和有机物进行有效分离，具有广泛的应用范围，提供了硝酸/有机物分离的新方式，通过膜分离后的硝酸纯度高，可以进行高价值的利用。本专利技术可以有效地降低生产企业的生产成本和安全潜在风险。
17、进一步的，本专利技术通过将阴离子膜材料与基膜结合，利用铸膜液的浓度控制阴离子交换膜的厚度与机械强度。由于基膜的引入，阴离子交换膜的机械强度大大提升，同时阴离子交换膜的通量与选择性未见明显改变，从而满足了实际应用的需要。
18、进一步的，本专利技术通过对阴离子膜孔道、电荷分布、选择性的研究，提供一种利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，该阴离子交换膜为环铵型酚酞聚芳醚砜膜材料，膜材料中的氮对硝酸根离子具有很好的选择性和通过性，并能有效阻隔有机物通过。膜材料还具有耐酸、耐碱、耐高温的特点，具有很高的稳定性。
19、进一步的，通过改变环铵型酚酞聚芳醚砜膜材料中r基来有效调整膜材料的孔道和电荷分布，可对阴离子通过进行有效筛选，从而提高选择性。本专利技术中将膜材料制作成膜池模块，在生产中具有十分灵活的特点，可以降低项目总投资、生产成本及能耗、安全风险等，是一种绿色、低能、高效、更低成本的新型硝酸净化生产技术。
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1.一种利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，超声脱泡时间为5～10min，静置时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，含硝酸和有机物的水相中硝酸质量浓度为30-75％。
4.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，基膜优选为PVDF膜、PTFE膜、PP膜、尼龙网与PP网中至少一种。
5.根据权利要求4所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，PVDF膜、PTFE膜与PP膜的孔径为0.22μm～30μm，尼龙网与PP网目数为100～400目。
6.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，铸膜液在25℃下的粘度值为10000～20000m Pa·s。
7.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，阴离子膜材料为环铵型酚酞聚芳醚砜膜材料。
8.根据权利要求1所述的
9.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，阴离子膜材料和有机溶剂的质量比为1：1～9。
10.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，有机溶剂优选为二甲基亚砜、2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；净化硝酸的质量浓度为20-50％。
...【技术特征摘要】
1.一种利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，超声脱泡时间为5～10min，静置时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，含硝酸和有机物的水相中硝酸质量浓度为30-75％。
4.根据权利要求1所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，基膜优选为pvdf膜、ptfe膜、pp膜、尼龙网与pp网中至少一种。
5.根据权利要求4所述的利用阴离子膜纯化有机物与硝酸的方法，其特征在于，pvdf膜、ptfe膜与pp膜的孔径为0.22μm～30μm，尼龙网与pp网目数为100～400目。
6.根据权利要求1所述的利...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，王鹏宝，黄忠，曹晓峰，陈文斌，何代业，
申请(专利权)人：西安思科赛实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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