System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成,具体涉及一种2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法。
技术介绍
1、苯甲酸乙酯有芳香气味,有折光性,能与醇、醚、氯仿和石油醚混溶,几乎不溶于水。低毒,半数致死量(大鼠,经口)2100mg/kg。其蒸气能引起咳嗽。有刺激性。用于配制衣兰型香精和皂用香精,也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
2、2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯是苯甲酸乙酯的一种衍生物,具有重要的实际应用价值,然而目前市场并未有相应的合成方法或合成路线,因此亟需提供一种高产率的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法。
技术实现思路
1、针对上述所述的问题,本专利技术提供了一种2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法。
2、该合成方法包括如下步骤:
3、(1)将化合物a、二氯甲烷进行混合,加入n-溴代琥珀酰亚胺,反应得化合物b;
4、反应式为;
5、(2)将化合物b、四氢呋喃、水混合,加入氨基磺酸,搅拌,再加入亚氯酸钠,反应,得化合物c;
6、反应式为;
7、(3)将化合物c、乙醇混合,加入浓硫酸,反应,得化合物d;
8、反应式为;
9、(4)将化合物d、丙酮、碳酸钾、碘甲烷混合反应,得化合物e;
10、反应式为;
11、(5)将化合物e、氰化亚铜在氮气保护下,加热反应,得化合物f;
12、反应式为;
13、(6)将化合物
14、反应式为。
15、所述步骤(1)中化合物a、n-溴代琥珀酰亚胺的质量比为20:21~25。
16、所述步骤(2)中化合物b、氨基磺酸、亚氯酸钠的质量比为3:2:1~3。
17、所述步骤(3)中化合物c、浓硫酸的质量比为15:10~13。
18、所述步骤(4)中化合物d、碳酸钾、碘甲烷的质量比为3:1:2。
19、所述步骤(5)中化合物e、氰化亚铜的质量比为5:1~2。
20、所述步骤(6)中化合物f、三乙胺、三氯化铝的质量比为5:20~23:16。
21、有益效果:
22、(1)本专利技术通过亲电取代,氧化反应,酯化反应,亲核取代,亲核取代,水解反应从而制备得到了2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯;
23、(2)本专利技术提供了2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,该方法合成的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率高,纯度高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物A、N-溴代琥珀酰亚胺的质量比为20:21~25。
3.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物B、氨基磺酸、亚氯酸钠的质量比为3:2:1~3。
4.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中化合物C、浓硫酸的质量比为15:10~13。
5.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中化合物D、碳酸钾、碘甲烷的质量比为3:1:2。
6.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(5)中化合物E、氰化亚铜的质量比为5:1~2。
7.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤
...【技术特征摘要】
1.一种2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物a、n-溴代琥珀酰亚胺的质量比为20:21~25。
3.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物b、氨基磺酸、亚氯酸钠的质量比为3:2:1~3。
4.根据权利要求1所述的2-氰基-3,4-二羟基苯甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤(...
【专利技术属性】
技术研发人员:许义波,戴红升,
申请(专利权)人:阿里生物新材料常州有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。