【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有色冶金，具体涉及一种结构紧凑、能耗低、精馏效率高、除杂效果好、精馏产物纯度高的真空蒸馏炉及制备高纯铜的方法。
技术介绍
1、高纯铜以其低电阻率、高电磁性，被广泛应用在电子、通讯、超导、航天等尖端
，并取得了良好的效果。
2、目前，铜的高度提纯技术主要有电解精炼、电子束熔炼、定向凝固、阴离子交换和区域熔炼等方法。其中，电解精炼对除氧以外的几乎所有杂质都有效，而且对电解液要求严苛；电子束熔炼主要针对饱和蒸气压高于铜的杂质元素有效，比如ag、se、te、s、bi、pb等元素，对其它元素效果有限；阴离子交换法是通过离子交换，除去铜溶液中的杂质离子，然后蒸干溶液得到高纯的cucl2并还原得到高纯铜，其工艺流程复杂，难以批量化生产大型铜锭坯；区域熔炼主要针对分凝系数远离1的杂质效果明显，而对于分凝系数接近1的杂质去除效果有限，并且纯化效率较低；定向凝固主要用于铜连铸和单晶的制备，但对于部分分凝系数接近1的金属及非金属杂质，需要通过多次定向进行提纯，会明显提高生产的成本并且造成较大的环保压力。
3、真空蒸馏是在减压条件下，主要利用不同金属的沸点差异及饱和蒸气压的差异进行冶炼、精炼、提纯等处理的常用冶金方法。现有的真空蒸馏炉多为单炉膛形式，通过对底部的金属进行加热，并在垂直方向上控制区域温差以得到不同沸点的液态金属，由于其需要在真空状态下蒸馏，而在加料和放料时都需要降温开炉操作，导致其不仅不能连续处理物料，而且处理效率较低、能耗较高，并且难以去除沸点与铜接近的杂质元素，导致提纯效果不明显。为此，现有
4、针对单炉膛形式的真空蒸馏炉无法实现大批量金属蒸馏的问题，现有技术中有采用卧式结构将蒸馏室和冷凝室并排连接形成双炉膛结构，并在蒸馏室和冷凝室内部设置石墨电极进行加热，然后在蒸馏室和冷凝室之间设置蒸汽通道并内置陶瓷网孔板，从而在蒸汽通道内形成一定的温度梯度以提高产物的纯度；但由于其石墨电极加热限定了只能加入和取出熔融状态的物料，因此限制了应用范围，而且仅通过冷凝室内的冷凝墙来冷凝高温蒸汽使得冷凝效率较低、无法实现多种金属的分离。为此，现有技术中还有通过将蒸发炉与冷凝炉分离形成双炉膛结构，并通过可选择不同形式的气道连接蒸发炉与冷凝炉的中部，不仅可降低能耗，不同结构形式的气道还能分流不同沸点的物质，从而实现高效分离和精馏；并且冷凝炉在侧加热上部采用多级冷凝室设计以加大温度梯度变化，从而可将不同的金属冷凝收集于对应的冷凝室内以实现多种金属分离收集和提纯。但是，由于气道的结构固定，只能在开炉前选择相应结构的气道安装使用，而在真空蒸馏的过程中无法根据需要灵活调整气道的开口大小和实现关闭，因此既无法实现动态高效精馏，而且无法关闭气道也导致蒸发炉与冷凝炉难以彻底隔离，使得无法实现真正的连续高温蒸馏；并且固定结构的气道使得需要准备多个气道，增加了成本和管理难度。另外，由于气道连通蒸发炉与冷凝炉的中部，使得蒸发炉内的高温蒸汽不仅需要引导结构及额外的加热结构才能流入通道，而且蒸汽还容易大量聚集在蒸发炉顶部，从而增加了结构的复杂性和造成能耗增加。
技术实现思路
1、针对现有技术中的不足，本专利技术提供了一种结构紧凑、能耗低、精馏效率高、除杂效果好、精馏产物纯度高的真空蒸馏炉，还提供了一种基于真空蒸馏炉制备高纯铜的方法。
2、本专利技术真空蒸馏炉是这样实现的：包括蒸发炉、冷凝炉、气道，所述蒸发炉包括蒸发炉体，所述蒸发炉体的上部及底部分别设置可连通内外的加料口、排渣口，所述蒸发炉体的侧部、上部和/或底部设置有加热单元，所述蒸发炉体的顶端可拆卸的设置有顶盖；
3、所述冷凝炉包括冷凝炉体，所述冷凝炉体的顶端设置有与真空系统连通的真空管，所述冷凝炉体的上部和/或中部自上而下间隔设置有若干横向的铬板，所述冷凝炉体在底层铬板的下方依次间隔设置有侧加热结构、冷凝板及冷凝收集板；
4、所述蒸发炉体的顶部设置有出气口，所述冷凝炉体在顶层铬板的上方设置有进气口，所述气道连通蒸发炉的出气口与冷凝炉的进气口。
5、进一步的，所述气道内还设置有可控制开合的开合机构，所述冷凝炉体的进气口内还设置有向冷凝炉体内倾斜并向上延伸的挡板。
6、进一步的，所述挡板的底部和侧部与冷凝炉体的内壁密封，所述挡板的顶端与冷凝炉体的顶壁间留有截面积小于气道截面积的开口。
7、进一步的，所述开合机构为左右两半的双开门式旋转结构，所述开合机构向冷凝炉一侧旋转开合。
8、进一步的，所述冷凝炉体内的各铬板自上而下交错布置，所述铬板上间隔设置有若干通孔。
9、进一步的，所述冷凝炉体内在侧加热结构的下方自上而下的交错设置有至少两层冷凝板，所述冷凝炉体在冷凝板所在位置的外壁上设置有冷凝系统。
10、进一步的，所述冷凝炉体内的各铬板顶端均不超过冷凝炉体的炉腔中线，所述冷凝炉体内的各冷凝板顶端均超过冷凝炉体的炉腔中线。
11、本专利技术基于真空蒸馏炉制备高纯铜的方法是这样实现的：包括原料加热、气道控制、蒸汽除杂、高纯铜收集步骤，具体内容为：
12、a、原料加热：通过加料口将铜原料加入蒸发炉，然后打开开合机构连通蒸发炉与冷凝炉，并经真空管控制真空系统进行整体抽真空，完成后打开加热单元对铜原料进行加热，控制升温速率，使铜原料熔化；
13、b、气道控制：在铜原料熔化加热过程中，关闭开合机构使蒸发炉与冷凝炉隔离，接着继续控制真空系统对冷凝炉抽真空至预设真空度后停止，随后在蒸发炉内开始产生蒸汽后，根据需要调节开合机构的打开宽度，让蒸发炉中的蒸汽流动到冷凝炉内；
14、c、蒸汽除杂：蒸汽通入冷凝炉内并随温度降低而下沉，蒸汽在下沉过程中接触铬板，蒸汽中的杂质元素在高温下与铬化学反应而凝结在铬板的上表面，继续下沉的蒸汽在到达侧加热结构时并二次加热升温，蒸汽部分往上蒸腾并凝结在铬板的下表面；
15、d、高纯铜收集：蒸汽在冷凝炉内化学反应及二次加热的时间达到预设时长后，关闭侧加热结构，蒸汽继续降温下沉而大部分冷凝在冷凝板上获得高纯铜粉，余下的气体冷凝在冷凝收集板上获得高纯铜颗粒。
16、进一步的，所述铜原料为电解阴极铜、富铜合金、富铜二次资源和/或再生铜，所述蒸发炉和/或冷凝炉内的真空度为0.1～100pa，所述蒸发炉内的真空蒸馏温度为1100～1800℃、真空蒸馏时间为0.5～3h且真空蒸馏升温速率为5～20℃/min。
17、进一步的，所述蒸汽除杂步骤中，蒸汽通入冷凝炉内的时间到达预设时长后，关闭开合机构使冷凝炉内的蒸汽独立完成除杂和冷凝直至达到预设的时长；或者持续打开开合机本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种真空蒸馏炉，包括蒸发炉（1）、冷凝炉（2）、气道（3），所述蒸发炉（1）包括蒸发炉体（11），所述蒸发炉体（11）的上部及底部分别设置可连通内外的加料口（12）、排渣口（13），所述蒸发炉体（11）的侧部、上部和/或底部设置有加热单元，所述蒸发炉体（11）的顶端可拆卸的设置有顶盖（14）；
2.根据权利要求1所述真空蒸馏炉，其特征在于所述气道（3）内还设置有可控制开合的开合机构（31），所述冷凝炉体（21）的进气口内还设置有向冷凝炉体（21）内倾斜并向上延伸的挡板（32）。
3.根据权利要求2所述真空蒸馏炉，其特征在于所述挡板（32）的底部和侧部与冷凝炉体（21）的内壁密封，所述挡板（32）的顶端与冷凝炉体（21）的顶壁间留有截面积小于气道（3）截面积的开口（33）。
4.根据权利要求2所述真空蒸馏炉，其特征在于所述开合机构（31）为左右两半的双开门式旋转结构，所述开合机构（31）向冷凝炉（2）一侧旋转开合。
5.根据权利要求2、3或4所述真空蒸馏炉，其特征在于所述冷凝炉体（21）内的各铬板（23）自上而下交错布置，所述铬板
6.根据权利要求5所述真空蒸馏炉，其特征在于所述冷凝炉体（21）内在侧加热结构（24）的下方自上而下的交错设置有至少两层冷凝板（25），所述冷凝炉体（21）在冷凝板（25）所在位置的外壁上设置有冷凝系统（27）。
7.根据权利要求6所述真空蒸馏炉，其特征在于所述冷凝炉体（21）内的各铬板（23）顶端均不超过冷凝炉体（21）的炉腔中线，所述冷凝炉体（21）内的各冷凝板（25）顶端均超过冷凝炉体（21）的炉腔中线。
8.一种基于权利要求2至7任意一项所述真空蒸馏炉制备高纯铜的方法，其特征在于包括原料加热、气道控制、蒸汽除杂、高纯铜收集步骤，具体内容为：
9.根据权利要求8所述真空蒸馏炉制备高纯铜的方法，其特征在于所述铜原料为电解阴极铜、富铜合金、富铜二次资源和/或再生铜，所述蒸发炉（1）和/或冷凝炉（2）内的真空度为0.1～100Pa，所述蒸发炉（1）内的真空蒸馏温度为1100～1800℃、真空蒸馏时间为0.5～3h且真空蒸馏升温速率为5～20℃/min。
10.根据权利要求8或9所述真空蒸馏炉制备高纯铜的方法，其特征在于所述蒸汽除杂步骤中，蒸汽通入冷凝炉（2）内的时间到达预设时长后，关闭开合机构（31）使冷凝炉（2）内的蒸汽独立完成除杂和冷凝直至达到预设的时长；或者持续打开开合机构（31）使蒸发炉（1）产生的蒸汽连续进入冷凝炉（2）并进行除杂和收集高纯铜。
...【技术特征摘要】
1.一种真空蒸馏炉，包括蒸发炉（1）、冷凝炉（2）、气道（3），所述蒸发炉（1）包括蒸发炉体（11），所述蒸发炉体（11）的上部及底部分别设置可连通内外的加料口（12）、排渣口（13），所述蒸发炉体（11）的侧部、上部和/或底部设置有加热单元，所述蒸发炉体（11）的顶端可拆卸的设置有顶盖（14）；
2.根据权利要求1所述真空蒸馏炉，其特征在于所述气道（3）内还设置有可控制开合的开合机构（31），所述冷凝炉体（21）的进气口内还设置有向冷凝炉体（21）内倾斜并向上延伸的挡板（32）。
3.根据权利要求2所述真空蒸馏炉，其特征在于所述挡板（32）的底部和侧部与冷凝炉体（21）的内壁密封，所述挡板（32）的顶端与冷凝炉体（21）的顶壁间留有截面积小于气道（3）截面积的开口（33）。
4.根据权利要求2所述真空蒸馏炉，其特征在于所述开合机构（31）为左右两半的双开门式旋转结构，所述开合机构（31）向冷凝炉（2）一侧旋转开合。
5.根据权利要求2、3或4所述真空蒸馏炉，其特征在于所述冷凝炉体（21）内的各铬板（23）自上而下交错布置，所述铬板（23）上间隔设置有若干通孔。
6.根据权利要求5所述真空蒸馏炉，其特征在于所述冷凝炉体（21）内在侧加热结构（24）的下方...
【专利技术属性】
技术研发人员：周娴，包崇军，孙彦华，李玉章，李恒，张玮，汤皓元，冯炜光，姚丽佳，赵庆虚，闫森，刁微之，
申请(专利权)人：昆明冶金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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