【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅石墨，尤其涉及一种硅/石墨负极材料及其制备方法。
技术介绍
1、硅负极材料因其较高的克容量4200mah/g受到广泛关注，但因硅自身特性，在反复充放电过程中不能避免因体积膨胀而导致的容量衰减及安全问题，将硅与石墨、硬碳等材料进行复合，可有效缓解硅的体积膨胀，不少研究者和企业采用硅与石墨材料机械混合的方式，制得硅/石墨复合负极材料，在提高容量的同时，也能保证一定的循环稳定性，然而，石墨与硅的结合方式非常重要，石墨材料比表面积小，孔隙率低，几乎没有容纳硅的空间，因此，机械混合得到的硅与石墨只是简单的粘附关系，在充放电过程中容易从石墨表面脱落，采用气相沉积的方法可将硅以纳米硅的存在方式紧密沉积在石墨表面和石墨缺陷、孔隙内部。
2、专利号为cn201410227363.9的专利文献公开了一种真空气相沉积反应法制备硅化石墨的方法，1)原料准备，包括碳素制品和硅化反应原料：硅化反应原料为si、sic、促渗剂、促进剂、酚醛树脂和水；2)将硅化反应原料涂覆在碳素制品表面，放入石墨坩埚，置于真空炉内，然后分三阶段升温，第一阶段升温至500~700℃，第二阶段升温至1500~1800℃，并分别保温；第三阶段升温至1800~2400℃，在真空度高于0.97条件下处理0.5~5h，使硅气化并与碳素材料发生气相沉积反应得到硅化石墨；3)硅化石墨后处理即可。
3、但是，在实际使用过程中，专利技术人发现采用气相沉积法制备硅碳负极材料的现有技术中，纳米硅一般以纳米颗粒形式包覆或粘附在石墨表面，纳米硅容易脱离石墨，且石墨的
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的不足之处，通过设置纳米硅被夹在撑开的石墨片层之间，形成三明治结构，从而解决了纳米硅容易脱离石墨，且石墨的表面积有限，因此能容纳的纳米硅有限的技术问题。
2、针对以上技术问题，采用技术方案如下：一种硅/石墨负极材料，包括石墨粉和纳米硅；
3、硅源气体与经酸洗后的石墨接触后，石墨层状结构外侧打开，硅源气体裂解并以纳米硅的形式沉积于石墨片层之间。
4、作为优选，所述一种硅/石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
5、s1：将石墨粉放置在石墨粉处理装置内，用一定量的稀释的强酸溶液浸渍并干燥；
6、s2：将酸洗后的石墨粉置于石墨粉处理装置内，通入惰性气氛，在高温下预烧一段时间；
7、s3：通入硅源气体和还原气体，持续反应若干小时后切换至惰性气氛，并停止加热石墨粉处理装置，待自然降温至室温后，得到硅碳负极材料。
8、作为优选，所述石墨粉为人造石墨、天然石墨中的一种或多种；
9、所述石墨粉为孔结构，孔隙率为20%~40%；比表面积为2~10m2/g。
10、作为优选，所述石墨粉的粒径为3~30μm，纳米硅的粒径为10~500nm。
11、作为优选，所述石墨粉粒径为5~20μm，纳米硅的粒径为50~200nm。
12、作为优选，所述石墨粉酸洗过程中使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸等强酸中的一种或多种。
13、作为优选，所述硅源气体为四氯化硅、三氯氢硅、二氯氢硅、甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，三甲基氯硅烷等气体中的一种或多种；
14、采用氢气作为还原气体，其中氢气与硅源气体的比例为1:1~20:1。
15、作为优选，所述s3所得到硅碳负极材料后有电池性能评测工序，所述电池性能评测工序包括以下步骤：
16、1、将得到的硅碳材料与粘结剂、导电剂以90:5:5的比例混合制成浆料，其中粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶，导电剂为乙炔黑；
17、2、将搅拌好的浆料涂覆于铜箔上，湿膜的涂覆厚度为200~800μm，然后完成60℃烘干；
18、3、将制得的极片装配成纽扣电池，进行恒电流充放电测试，电压范围为0~1.5v，电流密度为0.1c或0.5c。
19、作为优选，所述石墨粉处理装置包括：
20、操作启停机构，所述操作启停机构包括安装在振荡器上的容器、安装在所述容器外侧的机架、在无杆气缸驱动下滑动设置在所述机架上的第一安装架、转动设置在所述第一安装架上的丝杆以及传动设置在所述丝杆上的导向块，所述导向块通过定位栓传动设置在所述第一安装架上的限位槽；
21、石墨粉摊平机构，所述石墨粉摊平机构包括安装在所述导向块上的第二安装架、转动设置在所述第二安装架上的转动轮、通过第一伸缩单元安装在所述第二安装架上且与所述转动轮啮合的第一传动齿条、与所述第一传动齿条固定连接的第一推动单元、通过第二伸缩单元安装在所述第二安装架上且与所述转动轮啮合的第二传动齿条以及与所述第二传动齿条固定连接的第二推动单元，所述第一推动单元与第二推动单元均包括导向在所述第二安装架上的连接板以及与所述连接板固定连接且薄版结构的钢板，所述转动轮由伺服电机驱动转动，所述容器的两端均设置有距离传感器且该距离传感器通过信号控制伺服电机自动启停一定角度；
22、各原料输出机构，所述各原料输出机构包括同轴设置的转动台、固定台以及安装在所述第二安装架上的导送组件，所述转动台沿圆周方向设置有第一存储桶、第二存储桶以及第三存储桶，所述第一存储桶、第二存储桶以及第三存储桶输出端均设置有输出管且该输出管由控制阀门控制启停，所述固定台上贯穿设置有连接管，所述连接管通过第三伸缩单元安装在所述固定台上，所述连接管与输出管磁性吸引；
23、所述导送组件包括安装在所述第二安装架上的三通管、一端与所述三通管上方连接且另一端与所述连接管连接的第一软管、一端与所述三通管其中一个下端连接且另一端与所述第一连接板连通设置的第二软管以及一端与所述三通管另一个下端连接且另一端与所述第二连接板连通设置的第三软管，所述三通管中设置有与所述转动轮同步传动的调节阀。
24、作为又优选，所述丝杆与转动轮通过联动组件同步传动，所述联动组件包括通过第四伸缩单元安装在所述第二安装架上且与所述转动轮啮合的单向齿条、与所述单向齿条固定连接的第三传动齿条、安装在第一安装架上且与所述第三传动齿条啮合的传动齿轮、与所述传动齿轮同步传动的第一锥齿以及与所述第一锥齿啮合且驱动所述丝杆传动的第二锥齿。
25、本专利技术的有益效果：
26、（1）本专利技术中通过设置石墨原料具有一定的孔隙率，且在酸浸过后，石墨中的杂质元素被洗去，留下缺陷位，孔隙率及酸浸这两个条件使得石墨在气相沉积反应过程中片层更容易被打开，采用气相沉积的方法可将硅以纳米硅的存在方式紧密沉积在石墨表面和石墨缺陷、孔隙内部，纳米硅被夹在撑开的石墨片层之间，形成三明治结构，这样的结构可确保纳米硅被固定在导电网络之内，且石墨片层为纳米硅提供了坚实的骨架，使其在充放电过程中的体积变化有了缓冲；
27、（2）本专利技术中通过设置操作启停机构配合石墨粉摊平机构，利用操作启停机构将石墨粉进行分散型输出，即一层一层的薄薄本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硅/石墨负极材料，其特征在于，包括石墨粉和纳米硅；
2.根据权利要求1所述的一种硅/石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为人造石墨、天然石墨中的一种或多种；
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒径为3~30μm，纳米硅的粒径为10~500nm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉粒径为5~20μm，纳米硅的粒径为50~200nm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉酸洗过程中使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸等强酸中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅源气体为四氯化硅、三氯氢硅、二氯氢硅、甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，三甲基氯硅烷等气体中的一种或多种；
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S3所得到硅碳负极材料后有电池性能评测工序，所述电池性能评测工序包括以下步骤：
9.根据权利要求2所述的制备方法，其
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述导送组件包括安装在所述第二安装架上的三通管、一端与所述三通管上方连接且另一端与所述连接管连接的第一软管、一端与所述三通管其中一个下端连接且另一端与所述第一连接板连通设置的第二软管以及一端与所述三通管另一个下端连接且另一端与所述第二连接板连通设置的第三软管，所述三通管中设置有与所述转动轮同步传动的调节阀。
...【技术特征摘要】
1.一种硅/石墨负极材料，其特征在于，包括石墨粉和纳米硅；
2.根据权利要求1所述的一种硅/石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为人造石墨、天然石墨中的一种或多种；
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒径为3~30μm，纳米硅的粒径为10~500nm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉粒径为5~20μm，纳米硅的粒径为50~200nm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉酸洗过程中使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸等强酸中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡梦菲，吴厚政，
申请(专利权)人：赛迈科先进材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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