【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工，具体涉及一种连续生产过碳酸钠和电子级双氧水的系统及生产工艺。
技术介绍
1、双氧水即过氧化氢水溶液是一种重要的化工原料及产品，广泛应用在化学合成、纺织印染、废水处理、电子电路、芯片半导体等领域。目前工业生产双氧水的主流工艺是蒽醌法，其总反应方程为h2+o2→h2o2，中间的反应载体是2-烷基蒽醌，催化剂是钯或镍，2-烷基蒽醌在工艺过程中发生氢化和氧化反应，2-烷基蒽醌在工艺流程中循环使用。蒽醌法工艺过程包括氢化、氧化、萃取、纯化四个工序，其优点是电耗低、自动化程度高、原料廉价，其缺点是生产过程中使用氢气、有机溶剂等易燃易爆原料。采用蒽醌法工艺生产的工业双氧水所含的杂质较高，无法应用在芯片、电子电路等高端制造领域。在这些领域需要使用杂质含量更低的电子级双氧水。目前，生产电子级双氧水的方法是以工业级别的双氧水为原料，通过精馏、离子交换、膜分离等传质分离的方法进行提纯制得。现存生产电子级双氧水的工艺流程长，且后续提纯分离的成本较高。
2、过碳酸钠俗称固体双氧水或固体过氧化氢，是过氧化氢与碳酸钠的加成化合物，化学式为2na2co3·3h2o2，呈白色结晶性粉末，遇潮可释出氧气，属强氧化剂。过碳酸钠主要用作漂白剂和氧化剂，以及化工、造纸、纺织、染整、食品、医药、卫生等行业的去污剂、清洗剂、杀菌剂。工业上过碳酸钠生产工艺分为干法和湿法两种。干法是将无水碳酸钠置于流动床上，在热空气吹沸下向碳酸钠上连续喷洒高浓度双氧水，一步得到过碳酸钠。湿法生产是将工业双氧水与饱和碳酸钠溶液置于反应釜中，并加入可溶性镁盐和硅酸钠
3、除了温度、湿度，金属杂质含量会显著影响过碳酸钠稳定性。目前提升产品稳定性是过碳酸钠生产技术的主要研究方向，其方法包括减少原料中的重金属离子含量或添加有机物/无机物使其与金属离子形成螯合物等。
4、综上所述，不论工业双氧水或过碳酸钠生产工艺中，都面临金属离子杂质含量高影响产品品质和稳定性问题。因此，为了克服现有技术的缺点，有必要开发或设计一种新的高纯度双氧水及其衍生品过碳酸钠的生产工艺。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种连续生产过碳酸钠和电子级双氧水的系统及生产工艺，实现过碳酸钠、高纯氢气和电子级双氧水规模化生产，且该生产工艺中不涉及有毒有害物料，实现绿色低碳环保的生产。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案如下：
3、在本专利技术的第一方面，本专利技术提供了一种连续生产过碳酸钠和电子级双氧水的系统，包括双氧水电解生产模块、提纯模块和过碳酸钠生产模块，所述提纯模块包括依次连接的第一提纯模块和第二提纯模块，所述第一提纯模块与双氧水电解生产模块连接；
4、所述过碳酸钠生产模块包括碳酸钠进料组件、结晶器、液固分离装置和膜分离组件，所述结晶器与固液分离装置连接，所述液固分离装置的液相物料出口与膜分离组件连接，所述膜分离组件分别与结晶器及双氧水电解生产模块连接，所述结晶器还分别与第一提纯装置的底部、第二提纯装置的塔釜以及碳酸钠进料组件连接。
5、优选的，所述第一提纯装置包括降膜蒸发单元、刮膜蒸发单元和填料精馏单元的任意一种；所述第二提纯装置包括填料精馏单元。
6、优选的，所述双氧水电解生产模块包括进料组件、电解反应器、供氧组件和供电组件，所述供电组件分别与电解反应器的阴极区和阳极区连接，所述进料组件分别与电解反应器的阴极区和阳极区连接，所述供氧组件与电解反应器的阴极区连接，所述电解反应器与第一提纯装置连接。
7、更优选的，所述双氧水电解生产模块还包括气液分离器，所述电解反应器的阴极区与气液分离器的进料口连接，所述气液分离器的液相出料口分别与第一提纯装置和电解反应器的阴极区连接。
8、更优选的，所述电解反应器内的阴极为镍基合金或镍基化合物，阳极为钒酸铋单晶、掺杂的钒酸铋单晶、氧化锌单晶或掺杂的氧化锌单晶；或所述电解反应器内的阴极为石墨/炭黑/聚四氟乙烯复合物、氧化或掺杂的碳材料或碳基单原子催化剂等碳基材料，阳极是钒酸铋单晶、掺杂的钒酸铋单晶、氧化锌单晶或掺杂的氧化锌单晶；
9、阴极区与阳极区通过质子膜分隔。
10、优选的，所述过碳酸钠生产模块还包括产品干燥器，所述产品干燥器与液固分离装置的固相物料出口连接，所述产品干燥器还与双氧水电解生产模块连接。
11、优选的，系统还包括氢气收集模块，所述氢气收集模块包括依次连接的第一氢气换热器、第一冷凝水收集器、除氧装置、氢气缓冲罐、第一氢气压缩机、第二氢气换热器、第二冷凝水收集器、氢气干燥器和第二氢气压缩机，所述第一氢气换热器与气液分离器连接。
12、在本专利技术的第二方面，本专利技术还提供了一种连续生产过碳酸钠和电子级双氧水的生产工艺，包括双氧水生产和过碳酸钠生产，如下：
13、双氧水生产：向双氧水电解生产模块中输入纯水及电解质溶液；
14、当阴极采用碳基材料并向电解反应器通入氧气/空气时，电解反应器电解水，在阴极区和阳极区均产生过氧化氢，阴极区的物料在排出气体后与阳极区物料混合，通过第一提纯装置和第二提纯装置对物料进行分离提出，获得电子级双氧水，电子级双氧水进入储存设备或输入过碳酸钠生产模块中参与过碳酸钠的生产；
15、当阴极采用镍基材料且不向电解反应器通入氧气/空气时，电解反应器电解水，在阳极区获得过氧化氢，在阴极区获得氢气，将氢气排出，将阳极区的物料通过第一提纯装置和第二提纯装置对物料进行分离提出，获得电子级双氧水，电子级双氧水进入储存设备或输入过碳酸钠生产模块中参与过碳酸钠的生产；
16、其中，当电解质是碳酸钠时，第一提纯装置的底部采出物返回双氧水电解生产模块，或输入过碳酸钠生产模块；
17、当电解质是非碳酸钠的其他物质时，比如碳酸钾，第一提纯装置的底部采出物返回双氧水电解生产模块；
18、其中，第二提纯装置获得的水返回双氧水电解生产模块循环使用；
19、过碳酸钠生产：双氧水及碳酸钠进入结晶器内反应结晶，将结晶器中的浆料送入液固分离装置中进行分离获得湿的过碳酸钠固体，通过干燥器干燥后获得过碳酸钠产品；
20、其中浆料的母液经过膜分离后得到浓碳酸钠溶液循环回结晶器中，膜分离得到的水则返回双氧水电解生产模块使用。
21、优选的，当在双氧水生产中不通入氧气/空气时，本专利技术的生产工艺还包括氢气收集；
22、电解反应器的阴极区内气液混合物料进入气液分离器内实现分离，气相物料主要成分为氢气，气相物料通过氢气处理收集模块除氧、冷凝、干燥后获得氢气产品。
23、优选的，在双氧水生产中，电解质溶液的ph值为7～13，电解的外加偏压为2.5～2.8v，电解时的电流密度为0.25a/cm2。
24、优选的，在双氧水生本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续生产过碳酸钠和电子级双氧水的系统，其特征在于，包括双氧水电解生产模块、提纯模块和过碳酸钠生产模块，所述提纯模块包括依次连接的第一提纯模块和第二提纯模块，所述第一提纯模块与双氧水电解生产模块连接；
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述双氧水电解生产模块包括进料组件、电解反应器(1)、供氧组件和供电组件(6)，所述供电组件(6)分别与电解反应器(1)的阴极区和阳极区连接，所述进料组件分别与电解反应器(1)的阴极区和阳极区连接，所述供氧组件与电解反应器(1)的阴极区连接，所述电解反应器(1)与第一提纯装置(7)连接。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述双氧水电解生产模块还包括气液分离器(23)，所述电解反应器(1)的阴极区与气液分离器(23)的进料口连接，所述气液分离器(23)的液相出料口分别与第一提纯装置(7)和电解反应器(1)的阴极区连接。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括氢气收集模块，所述氢气收集模块包括依次连接的第一氢气换热器(24)、第一冷凝水收集器(25)、除氧装置(26)、氢气缓冲罐(2
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述过碳酸钠生产模块还包括产品干燥器(21)，所述产品干燥器(21)与液固分离装置(19)的固相物料出口连接，所述产品干燥器(21)还与双氧水电解生产模块连接。
6.根据权利要求1-5任一项所述的系统，其特征在于，所述双氧水电解生产模块内的阴极为镍基合金或镍基化合物，阳极为钒酸铋单晶、掺杂的钒酸铋单晶、氧化锌单晶或掺杂的氧化锌单晶；或所述双氧水电解生产模块内的阴极为石墨/炭黑/聚四氟乙烯复合物、氧化或掺杂的碳材料或碳基单原子催化剂等碳基材料，阳极是钒酸铋单晶、掺杂的钒酸铋单晶、氧化锌单晶或掺杂的氧化锌单晶；阴极区与阳极区通过质子膜分隔。
7.一种连续生产过碳酸钠和电子级双氧水的生产工艺，其特征在于，适用于如权利要求1-6任一项所述的系统，包括双氧水生产和过碳酸钠生产，如下：
8.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于，在双氧水生产中，电解质溶液的pH值为7～13，电解的外加偏压为2.5～2.8V，电解时的电流密度为0.25A/cm2；在第一提纯装置(7)中，操作压力为0.1～0.6atm，操作温度为50～100℃；第二提纯装置(8)的操作压力是0.1～0.6atm，操作温度为40～90℃。
9.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于，在过碳酸钠生产中，结晶器(17)的操作温度为-5～15℃。
10.一种连续生产过碳酸钠和电子级双氧水的生产工艺，其特征在于，适用于如权利要求4所述的系统，包括双氧水生产、过碳酸钠生产和氢气生产，如下：
...【技术特征摘要】
1.一种连续生产过碳酸钠和电子级双氧水的系统，其特征在于，包括双氧水电解生产模块、提纯模块和过碳酸钠生产模块，所述提纯模块包括依次连接的第一提纯模块和第二提纯模块，所述第一提纯模块与双氧水电解生产模块连接；
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述双氧水电解生产模块包括进料组件、电解反应器(1)、供氧组件和供电组件(6)，所述供电组件(6)分别与电解反应器(1)的阴极区和阳极区连接，所述进料组件分别与电解反应器(1)的阴极区和阳极区连接，所述供氧组件与电解反应器(1)的阴极区连接，所述电解反应器(1)与第一提纯装置(7)连接。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述双氧水电解生产模块还包括气液分离器(23)，所述电解反应器(1)的阴极区与气液分离器(23)的进料口连接，所述气液分离器(23)的液相出料口分别与第一提纯装置(7)和电解反应器(1)的阴极区连接。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括氢气收集模块，所述氢气收集模块包括依次连接的第一氢气换热器(24)、第一冷凝水收集器(25)、除氧装置(26)、氢气缓冲罐(27)、第一氢气压缩机(28)、第二氢气换热器(29)、第二冷凝水收集器(30)、氢气干燥器(31)和第二氢气压缩机(32)，所述第一氢气换热器(24)与气液分离器(23)连接。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述过碳酸钠生产模块还包括产品干燥器(21)...
【专利技术属性】
技术研发人员：李国岭，刘家义，
申请(专利权)人：化学与精细化工广东省实验室，
类型：发明
国别省市：
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