【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于草甘膦农药，尤其涉及一种低温水解制备草甘膦的方法及装置。
技术介绍
1、草甘膦，别名n-(膦酸甲基)甘氨酸(简写为pmg)，是孟山都开发的一种低毒的内吸传导型广谱灭生性除草剂。当前，国内外主流的生产路线有两种，一种是以亚氨基二乙酸(ida)为原料，该工艺过程简单，工艺条件较缓和，产品收率较高，但由于对设备要求高，原料的限制性，国外居多；一种是以亚磷酸二烷基酯、甘氨酸为原料，也称甘氨酸法，是我国主流的生产工艺，占比约70％。该法生产出的草甘膦纯度高且工艺稳定，符合我国产业结构与国情。
2、近年来，随着环保核查与清洁生产政策制度的不断提高，为巩固行业的龙头地位，大中小行业针对该法从母液减量化与资源化、c、n、p 3种主要元素的利用率、装置的自动化与连续化等方面进行了大量研究。然而原子利用率低、副产物多、能耗高的问题，仍然客观存在。为解决此问题，本专利技术小组在先前的研究中通过明确反应机理，分别从原料配比优化、合成脱水、各阶段温度与ph精准调控、以及母液科学套用等方面，提高甘氨酸的转换率、有效避免酯化阶段的其他含有甲氧基的副产水解，从而提升草甘膦的定向生成，实现草甘膦原粉收率突破77％。但是没有从源头解决母液量大问题。此外，由于使用该方法合成草甘膦需要使用大量的甲醇和三乙胺，后续回收处理过程复杂，费用较高，这也增加了草甘膦生产成本，且环保压力较大。
3、专利cn 116041388 a提供了一种草甘膦水解的酸解脱醇方法，通过梯级反应段靠压力差汽提，同时解决传统间歇式水解生产效率低，综合能耗高的问题
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种低温水解制备草甘膦的方法及装置，该方法采用鼓入空气除甲醛，优于传统氧化工艺，温度调控大幅缩短了酸解脱溶时间，较传统工艺缩短20～35％；减少酸碱消耗，降低母液废水与废盐的生成，同时实现无水体系溶剂回收。
2、本专利技术提供了一种低温水解制备草甘膦的方法，包括以下步骤：
3、1)将甘氨酸、烷基酯和多聚甲醛在甲醇和叔胺的存在下，反应后得到合成液s1；
4、2)将所述合成液s1进行真空脱溶，得到缩合液s2；
5、3)将所述缩合液s2和盐酸混合，进行酸化水解反应，酸化过程鼓入空气，升温脱酸，再调节ph和降温，结晶，水洗并干燥后得到草甘膦。
6、优选地，所述步骤1)中多聚甲醛、甲醇、三乙胺、甘氨酸和烷基酯的摩尔比为(1.5～1.9):(5-10):(0.7～1.1):1:(0.8～1.05)。
7、优选地，步骤2)脱溶过程中，甲醇和叔胺的脱除率均为40～70wt％；
8、脱溶的温度为80～110℃，脱溶的时间小于等于100s。
9、优选地，步骤2)中真空脱溶采用的真空度为0.015～0.04mpa。
10、优选地，所述缩合液s2补加甲醇后和酸混合；
11、补加的甲醇和甘氨酸的摩尔比为(1.5～3.3):1。
12、优选地，酸为盐酸；
13、甘氨酸和盐酸的摩尔比为1:(1.8～2.3)；
14、所述盐酸的质量浓度为30～32％。
15、优选地，所述缩合液s2以滴加的方式和酸混合；
16、酸化水解反应的时间为35～45min，温度为50～70℃。
17、优选地，升温脱酸的温度控制在90～113℃区间内；
18、结晶的温度≤30℃。
19、优选地，水洗得到原母液和洗涤用水，部分洗涤用水作为结晶后离心一次水洗水套用。
20、本专利技术提供了一种用于生产上述技术方案所述方法制备的草甘膦的装置，包括依次设置的合成反应釜、缩合液旋转单元、缩合液储罐、酸化水解反应釜和结晶反应釜；
21、所述酸化水解反应釜还连接酸回收单元。
22、本专利技术提供了一种低温水解制备草甘膦的方法，包括以下步骤：1)将甘氨酸、烷基酯和多聚甲醛在甲醇和叔胺的存在下，反应后得到合成液s1；2)将所述合成液s1进行真空脱溶，得到缩合液s2；3)将所述缩合液s2和盐酸混合，进行酸化水解反应，酸化过程鼓入空气，升温脱酸，再调节ph和降温，结晶，水洗并干燥后得到草甘膦。该方法与传统方法相比，具有以下有益效果：一、降低反应终点，提高元素利用率，使草甘膦收率与品质得到极大地提升；二、大幅度减少了精馏设备占地面积，降低脱酸与溶剂回收能耗，实现稀酸回用，促进绿色循环；三、缩减盐酸和碱的消耗以及废水排放量，在草甘膦行业节能降耗减碳方面具有深远意义；具体盐酸与液碱单耗分别降低28～35％与55～60％，水解脱酸时间减少20～35％。
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1.一种低温水解制备草甘膦的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中多聚甲醛、甲醇、三乙胺、甘氨酸和烷基酯的摩尔比为(1.5～1.9):(5-10):(0.7～1.1):1:(0.8～1.05)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)脱溶过程中，甲醇和叔胺的脱除率均为40～70wt％；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中真空脱溶采用的真空度为0.015～0.04MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩合液S2补加甲醇后和酸混合；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，酸为盐酸；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩合液S2以滴加的方式和酸混合；
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，升温脱酸的温度控制在90～113℃区间内；
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水洗得到原母液和洗涤用水，部分洗涤用水作为结晶后离心一次水洗水套用。
10.一种用于生产权利要求1～9
...【技术特征摘要】
1.一种低温水解制备草甘膦的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中多聚甲醛、甲醇、三乙胺、甘氨酸和烷基酯的摩尔比为(1.5～1.9):(5-10):(0.7～1.1):1:(0.8～1.05)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)脱溶过程中，甲醇和叔胺的脱除率均为40～70wt％；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中真空脱溶采用的真空度为0.015～0.04mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩合液s2补加甲醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱建民，范淑芬，尹应武，王舜，薛晓丽，
申请(专利权)人：镇江江南化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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