【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷合成，尤其是一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂。
技术介绍
1、全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷是一个重要的有机合成中间体，可用于合成含氟醇类化合物，亦可与其他亲电试剂反应，从而使其分子结构内含有氟原子。含氟类化合物由于其自身的生物活性和人体内分子伪拟性而受到极大关注，使得全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷具有应用潜力。
2、中国专利技术专利cn115385873b公开了一种全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷连续化合成方法。所述合成方法包括以下步骤：1)将过渡金属盐、类多吡啶氨基化合物、非质子溶剂混合，形成均一的催化液；2)将全氟-2-甲基-2-戊烯、步骤1)所得催化液、氧气通入微反应器进行连续反应，得到全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷。本专利技术的方法用以替代传统化学氧化为主的间歇反应方法，实现了催化液的循环利用，实现了对环境友好，增强了反应的安全性。
3、又如中国专利技术专利cn103508983b公开了一种全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的制备方法，以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，与次氯酸钠反应制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷，制备的全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷可用于合成含氟醇类化合物。
4、针对上述公开专利及现有技术，申请人认为现有制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的方法其氧化效率及反应收率存在可进一步提高的空间。
5、基于此，本专利技术提出一种一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，以解决上述
技术介绍
中提出的至少一种技术问题，属于全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷合成
2、为达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：包括以下操作步骤：
4、按重量份，在附带搅拌器的聚合容器中加入100-300份氟碳环醚化合物作为反应介质，反应容器开启搅拌，随后加入100-300份六氟丙烯二聚体及1-5份氧化催化剂，聚合容器升温进行分子氧氧化反应，得到全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷。
5、作为优选方案，所述氟碳环醚化合物选自全氟-2-正丙基-环戊醚、全氟-2-正丁基-环戊醚、全氟甲基环己烷、全氟-2-正丙基-环己醚中的至少一种。
6、作为优选方案，所述六氟丙烯二聚体结构选自d2，即全氟-2-甲基-2-戊烯。
7、进一步的，上述技术方案中所述氧化催化剂的制备方法为：
8、s1：按照质量份数，将20-30份4,4'-二乙烯基-2,2'-联吡啶，200-300份dmf，2-4份20-30％质量百分比含量的盐酸，1-4份二氯化钴，1-4份二氯化铬，1-4份三氯化镧，加入搅拌釜中，70-80℃搅拌50-100min；
9、s2：再加入0.3-2.5份二甲基二烯丙基氯化铵，30-48份2,5-二巯基噻二唑锌盐，2-6份叔丁醇钾，70-80℃搅拌60-150min，得到有机金属浸渍液活性组分；
10、s3：在氮气氛围下，加入50-100份丙烯基硅烷处理的电气石陶瓷球，70-80℃搅拌200-300min，过滤，70-80℃静置干燥50-70h，然后在空气氛围250-380℃焙烧3-5h，得到氧化催化剂。
11、作为优选方案，所述有机金属浸渍液活性组分负载量占氧化催化剂整体的0.5-15.0wt％。
12、进一步的，上述技术方案中所述丙烯基硅烷处理的电气石陶瓷球的制备方法为：
13、按照质量份数，加入3-5份丙烯基硅氧烷，300-500份电气石陶瓷球，1000-2000份水，30-50℃搅拌60-100min，过滤，烘干，得到丙烯基硅烷处理的电气石陶瓷球。
14、作为优选方案，所述丙烯酰氧基硅烷为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(cas号：2530-85-0)、2-丙烯酸3-(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙基酯(cas号：13732-00-8)、丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷(cas号：21134-38-3)中的至少一种。
15、作为优选方案，所述反应温度为30～150℃。
16、作为优选方案，所述反应环境为氧环境，反应过程中向反应容器通入高纯氧气，其纯度不低于99wt％。
17、作为优选方案，所述反应容器通过注入纯氧保持聚合容器内压力为0.5～1.6mpa。
18、反应机理：
19、本专利技术中通过丙烯基硅烷处理的电气石陶瓷球与4,4'-二乙烯基-2,2'-联吡啶/二氯化钴/二氯化铬/三氯化镧的有机金属络合物，发生巯基-丙烯加成反应，过量的4,4'-二乙烯基-2,2'-联吡啶与二甲基二烯丙基氯化铵，2,5-二巯基噻二唑锌盐发生氨基-丙烯加成反应，将钴/铬/镧/锌通过化学键结合在电气石陶瓷球的表面和微孔中，各组分均匀分布，金属离子与电气石陶瓷球结合紧密，再经过焙烧，得到均匀致密的电气石陶瓷球/氧化钴/氧化铬/氧化镧/氧化锌复合材料，用于作为氧化催化剂，催化效果好，使用寿命长。
20、有益效果：
21、1)本方法可提升分子氧氧化反应效率，提升全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷摩尔收率；
22、2)本方法中采用的反应介质和氧化催化剂均可循环使用，产生三废量少，绿色环保。
23、3)本方法制备的氧化催化剂通过化学键将金属离子结合到石陶瓷球的表面和微孔中，得到均匀致密的电气石陶瓷球/氧化钴/氧化铬/氧化镧/氧化锌复合材料，其催化效果好，使用寿命长。
24、本专利技术所述的重量份为本领域公知的μg，mg，g，kg等重量单位，或其倍数，如1/10，1/100，10倍，100倍等。
25、在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，即得本专利技术各较佳实施例。
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1.一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：所述氟碳环醚化合物选自全氟-2-正丙基-环戊醚、全氟-2-正丁基-环戊醚、全氟甲基环己烷、全氟-2-正丙基-环己醚中的至少一种。
3.权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于，所述六氟丙烯二聚体结构选自D2，即全氟-2-甲基-2-戊烯。
4.权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：所述氧化催化剂的制备方法为：
5.权利要求4所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：所述有机金属浸渍液活性组分负载量占氧化催化剂整体的0.5-15.0wt％。
6.权利要求4所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：所述丙烯基硅烷处理的电气石陶瓷球的制备方法为：
<...【技术特征摘要】
1.一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：所述氟碳环醚化合物选自全氟-2-正丙基-环戊醚、全氟-2-正丁基-环戊醚、全氟甲基环己烷、全氟-2-正丙基-环己醚中的至少一种。
3.权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于，所述六氟丙烯二聚体结构选自d2，即全氟-2-甲基-2-戊烯。
4.权利要求1所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：所述氧化催化剂的制备方法为：
5.权利要求4所述的一种六氟丙烯二聚体制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的催化剂，其特征在于：所述有机金属浸渍液活性组分负载量占氧化催化剂整体的0.5-15.0wt％。
6.权利要求4所述的一种六氟丙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：周强，周黎旸，段仲刚，陈鹏，蒋杰峰，冯振，姜克平，赵文龙，张希成，刘苏亭，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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