【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法以及聚碳酸酯的制备方法，属于聚碳酸酯。
技术介绍
1、聚碳酸酯是一种用途广泛、综合性能良好的热塑性工程塑料，作为五大工程塑料之一，聚碳酸酯在汽车领域、医疗器械领域、航天航空、电子信息领域等多个领域都有广泛的应用。
2、目前生产聚碳酸酯的主流工艺为双酚a钠盐与光气发生界面缩聚反应，得到聚碳酸酯树脂。原料双酚a钠盐溶液的颜色影响着聚碳酸酯产品的色泽稳定性。原料双酚a钠盐溶液的配制使用水、碱液和固体双酚a，水和碱液中均含有溶解氧，在双酚a固体溶解过程中，溶解氧会将双酚a进行氧化，生成醌类物质，使双酚a钠盐溶液显色，色号升高。因此为了避免双酚a钠盐溶液显色，使其保持较低色号，通常会在配料前先加入保险粉(连二亚硫酸钠)作为还原剂，将水中的溶解氧消除，从而使双酚a钠盐不被氧化，保护溶液的色号稳定。
3、但是，保险粉遇水剧烈反应，容易发生自燃；保险粉呈粉末状，容易在空气中形成爆炸性混合物，遇火源即发生粉尘爆炸，因此保险粉的应用具有严重的安全隐患。而且保险粉中含有硫元素，最终会残留在聚碳酸酯树脂中，在下游薄膜应用领域中，存在硫析出的问题，造成薄膜晶点较多，影响产品质量。
4、另外，保险粉只能预防双酚a钠盐不被氧化，而不能将已被氧化的双酚a钠盐重新还原而使其褪色，因此保险粉必须在固体双酚a加入前便加入到水相体系中，先将水中溶解氧消耗掉，从而避免双酚a加入后被氧化。但在配料过程中，难免会有异常工况的发生，当双酚a钠盐已经被氧化发色时，保险粉也无法将其色号恢复至
5、专利cn116371344a使用除氧水配制双酚a钠盐溶液，无法应对除氧水中溶解氧含量波动、异常超标的工况，仍存在氧化发色的可能。
6、为了在配制双酚a钠盐溶液时控制其色号稳定且避免使用保险粉，以降低安全风险并解决下游应用时硫析出的问题，需要开发一种新的双酚a钠盐溶液配制工艺。
技术实现思路
1、为了解决以上技术问题，本专利技术首先提出一种配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法，该方法在不使用保险粉等还原剂的前提下，可以使双酚a钠盐水溶液具有较低的色号和颜色稳定性，既保证本质工艺安全，又保证聚碳酸酯的产品质量。
2、本专利技术还提出一种聚碳酸酯的制备方法，通过该方法制得的聚碳酸酯具有色号低，没有硫元素残留的优点，应用于膜制品产生的晶点更少，产品外观性更好。
3、为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
4、一种配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法，包括以下步骤：
5、s1：将水和碱金属氢氧化物加入至1号配制罐中，从罐底通入氮气，搅拌得到均相水溶液a；
6、s2：使均相水溶液a进入2号配制罐，加入双酚a，搅拌得到均相水溶液b；
7、s3：使均相水溶液b进入3号配制罐中，加入苯甲酸和三氯化铟，搅拌得到双酚a钠盐水溶液。
8、作为本专利技术优选的方案，所述苯甲酸的用量为双酚a摩尔量的0.05-0.1倍；所述三氯化铟的用量为苯甲酸摩尔量的0.01-0.05倍。
9、本专利技术首先通过氮气气提除去原料中的溶解氧，可以从根源上降低双酚a被氧化的可能性，从而避免加入保险粉并解决由此引发的一系列问题。但配制好的原料在储存、进料等过程中仍存在因工况异常导致的变色问题，本专利技术进一步通过加入苯甲酸和三氯化铟将变色物质消除，从而可以在溶液已经发生变色的情况下将色号恢复在降低水平，达到色号稳定控制的目的。
10、另外，本专利技术中，三氯化铟和苯甲酸的用量极低，不会对生成聚碳酸酯的反应产生不利影响；并且这两种物质不含有硫元素，即使在pc产品中微量残留也不会存在硫析出的问题，由此制得的薄膜晶点少，外观性更好，而且三氯化铟和苯甲酸均为水溶性，聚合反应结束后可通过油水分离简单除去，不会影响聚碳酸酯的产品质量。
11、作为本专利技术优选的方案，所述均相水溶液a中，碱金属氢氧化物的质量浓度为5-9wt％，优选为6-8wt％；
12、优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
13、作为本专利技术优选的方案，所述均相水溶液b中，双酚a的质量浓度为10-18wt％。
14、作为本专利技术优选的方案，步骤s1中，氮气流量为1-100nm3/h；所述氮气可通过设置于1号配制罐中的气体分布器以一定流速均匀地以微小气泡的形式送入罐内以除去溶液中的氧气，从原料气提的角度降低原料与氧气接触而变色的可能性。
15、优选地，步骤s1中搅拌条件为10-80℃下搅拌1-120min，优选20-40℃下搅拌10-60min；搅拌转速为50-500rpm，优选150-300rpm。
16、作为本专利技术优选的方案，步骤s2中搅拌条件为10-80℃下搅拌25-200min，优选20-40℃下搅拌25-60min；搅拌转速为50-500rpm，优选100-300rpm。
17、作为本专利技术优选的方案，步骤s3中搅拌条件为10-80℃下搅拌5-60min，优选20-40℃下搅拌10-40min；搅拌转速为50-500rpm，优选100-300rpm。
18、以上方案的步骤s1中，采用的水可以是去离子水、生活用水(pw水)或者聚碳酸酯制备过程中的洗涤回用水，尤其是pw水和洗涤回用水也非常适应于本专利技术中双酚a钠盐水溶液的配制，并得到色号稳定的溶液。
19、一种聚碳酸酯的制备方法，以前文所述的方法配制得到的双酚a钠盐水溶液为原料，使其与光气接触进行光气化反应，制得聚碳酸酯。
20、作为优选的技术方案，所述光气化反应中，双酚a钠盐和光气的摩尔比为1:(1.2-1.5)。
21、作为优选的技术方案，所述光气化反应的反应温度为20-40℃。
22、具体地，所述光气化反应分为以下两个过程：1)双酚a钠盐和光气的界面缩聚反应；2)在封端剂和催化剂作用下的封端反应。
23、优选地，所述催化剂为三乙胺、n-乙基哌啶、n-异丙基哌啶中的一种或多种；
24、优选地，所述封端剂为单羟基酚类化合物，优选苯酚、对叔丁基苯酚、对枯基苯酚中的一种或多种；
25、进一步优选地，所述封端剂用量为双酚a钠盐摩尔量的0.02-0.04倍。
26、进一步优选地，所述催化剂用量为双酚a钠盐摩尔量的0.002-0.004倍。
27、作为优选地技术方案，步骤1)中反应温度为20-35℃，反应时间为5-30min；
28、作为优选地技术方案，步骤2)中反应温度为25-37℃，反应时间为15-40min。
29、以上步骤1)和2)中，持续加入碱金属氢氧化物溶液，总加入量为双酚a钠盐摩尔量的0.2-0.5倍。
30、所述光气化反应中，采用的有机溶剂一般选自氯代烃，可以是二氯甲烷、二氯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种配制色号稳定的双酚A钠盐水溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的配制色号稳定的双酚A钠盐水溶液的方法，其特征在于，所述苯甲酸的用量为双酚A摩尔量的0.05-0.1倍；所述三氯化铟的用量为苯甲酸摩尔量的0.01-0.05倍。
3.根据权利要求1所述的配制色号稳定的双酚A钠盐水溶液的方法，其特征在于，所述均相水溶液a中，碱金属氢氧化物的质量浓度为5-9wt％，优选为6-8wt％；
4.根据权利要求1所述的配制色号稳定的双酚A钠盐水溶液的方法，其特征在于，所述均相水溶液b中，双酚A的质量浓度为10-18wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的配制色号稳定的双酚A钠盐水溶液的方法，其特征在于，步骤S1中，氮气流量为1-100Nm3/h；
6.根据权利要求1-5任一项所述的配制色号稳定的双酚A钠盐水溶液的方法，其特征在于，步骤S2中搅拌条件为10-80℃下搅拌25-200min，优选20-40℃下搅拌25-60min；搅拌转速为50-500rpm，优选100-300rpm。
7.根
8.一种聚碳酸酯的制备方法，其特征在于，以权利要求1-7任一项所述的方法配制得到的双酚A钠盐水溶液为原料，使其与光气接触进行光气化反应，制得聚碳酸酯。
9.根据权利要求8所述的聚碳酸酯的制备方法，其特征在于，所述光气化反应中，双酚A钠盐和光气的摩尔比为1:(1.2-1.5)。
10.根据权利要求8或9所述的聚碳酸酯的制备方法，其特征在于，所述光气化反应的反应温度为20-40℃。
...【技术特征摘要】
1.一种配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法，其特征在于，所述苯甲酸的用量为双酚a摩尔量的0.05-0.1倍；所述三氯化铟的用量为苯甲酸摩尔量的0.01-0.05倍。
3.根据权利要求1所述的配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法，其特征在于，所述均相水溶液a中，碱金属氢氧化物的质量浓度为5-9wt％，优选为6-8wt％；
4.根据权利要求1所述的配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法，其特征在于，所述均相水溶液b中，双酚a的质量浓度为10-18wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法，其特征在于，步骤s1中，氮气流量为1-100nm3/h；
6.根据权利要求1-5任一项所述的配制色号稳定的双酚a钠盐水溶液的方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘宏晓，周波，孙永旭，王栋，李洋，吴雪峰，张宏科，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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