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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种绿色起爆药5-硝基四唑亚铜的安全合成方法,属于含能材料领域。
技术介绍
1、5-硝基四唑亚铜作为一种新型绿色起爆药,具有良好的物理性能、感度性能以及输出性能,是替代叠氮化铅的潜在起爆药之一,在军用和民爆领域具有较大的应用前景。依据相关文献报道,5-硝基四唑亚铜主要通过以下两种方法制备得到:(1)以氯化亚铜和5-硝基四唑钠为原料可以合成得到5-硝基四唑亚铜(含能材料,2010,18(6),654-659);(2)利用氯化铜和5-硝基四唑钠作原料,以抗坏血酸钠为还原剂合成得到5-硝基四唑亚铜(propellants,explos.,pyrotech.,2011,36,541-550)。
2、5-硝基四唑钠作为合成5-硝基四唑亚铜的重要原材料,目前还未有工业化产品,仍需实验室自制。实验室通常使用5-氨基四唑为原料,在亚硝酸铜存在下通过sandmeyer反应制备5-硝基四唑钠,制备周期长。由于5-硝基四唑钠的水溶性极大且熔点很低,因此很难从水溶剂中结晶得到,产率低。同时,经过干燥的5-硝基四唑机械感度高,受到猛烈撞击后会发生爆炸,危险性大。因此在现有技术下,5-硝基四唑钠制备的长周期性、较低产率以及较高的危险性限制了5-硝基四唑亚铜的工程化应用,急需专利技术一种避免使用5-硝基四唑钠晶体作为原料合成5-硝基四唑亚铜的新技术途径。
技术实现思路
1、针对5-硝基四唑钠合成长周期性、较低产率以及较大危险性限制5-硝基四唑亚铜大规模工程化应用的问题,本专利技术提出了
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一种绿色起爆药5-硝基四唑亚铜的安全合成方法,该方法的步骤包括:
4、在冰水浴中,将含有5-氨基四唑的硝酸溶液滴入亚硝酸钠和硫酸铜的混合溶液中,反应15~30min。再将稀硝酸溶液滴加到底液中反应30~40min。反应结束后,使用氢氧化钠溶液调节反应体系ph为7,提高反应温度至95~98℃,将抗坏血酸钠溶液逐滴滴加到底液中,反应30~40min,抽滤洗涤得到5-硝基四唑亚铜。
5、5-氨基四唑的硝酸溶液配置:将称量好的5-氨基四唑加入到1.5~1.6mol/l的硝酸溶液中搅拌溶解。其中,硝酸与5-氨基四唑物质的量的比为1:1.6~1.9。
6、亚硝酸钠和硫酸铜混合溶液的配置:将称量好的亚硫酸钠固体加入到硫酸铜溶液中搅拌溶解。其中,硫酸铜溶液的浓度为1~1.3mol/l。亚硫酸钠与硫酸铜物质的量的比为4~4.6:1。
7、抗坏血酸钠溶液的配置:将称量好的抗坏血酸钠加入到去离子水中搅拌溶液。其中,抗坏血酸钠物质的量的浓度为1.4~1.7mol/l。5-氨基四唑与亚硝酸钠、抗坏血酸钠物质的量比为:2.8~3.8:7.2~9.3:1。
8、洗涤时,首先使用去离子水洗涤若干次,再用乙醇洗涤若干次。
9、与现有技术相比,本专利技术具有以下显著优点:
10、1、本专利技术合成5-硝基四唑亚铜的技术路径短,合成简单,具有较高的经济性和生产效率。
11、2、本专利技术反应均在水相中进行,不涉及危险中间体的抽滤和洗涤,具有较高的安全性。
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1.一种绿色起爆药5-硝基四唑亚铜的安全合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述5-氨基四唑的硝酸溶液配置:将称量好的5-氨基四唑加入到1.5~1.6mol/L的硝酸溶液中搅拌溶解;其中,硝酸与5-氨基四唑物质的量的比为1:1.6~1.9。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述亚硝酸钠和硫酸铜混合溶液的配置:将称量好的亚硫酸钠固体加入到硫酸铜溶液中搅拌溶解;其中,硫酸铜溶液的浓度为1~1.3mol/L,亚硫酸钠与硫酸铜物质的量的比为4~4.6:1。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述抗坏血酸钠溶液的配置:将称量好的抗坏血酸钠加入到去离子水中搅拌溶液;其中,抗坏血酸钠物质的量的浓度为1.4~1.7mol/L;5-氨基四唑与亚硝酸钠、抗坏血酸钠物质的量比为:2.8~3.8:7.2~9.3:1。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,抽滤洗涤时,首先使用去离子水洗涤若干次,再用乙醇洗涤若干次。
【技术特征摘要】
1.一种绿色起爆药5-硝基四唑亚铜的安全合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述5-氨基四唑的硝酸溶液配置:将称量好的5-氨基四唑加入到1.5~1.6mol/l的硝酸溶液中搅拌溶解;其中,硝酸与5-氨基四唑物质的量的比为1:1.6~1.9。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述亚硝酸钠和硫酸铜混合溶液的配置:将称量好的亚硫酸钠固体加入到硫酸铜溶液中搅拌溶解;其中,硫酸铜溶液的浓...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘江,倪德彬,于国强,陈丽,张梦瑶,
申请(专利权)人:中国兵器工业第二一三研究所,
类型:发明
国别省市:
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