System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 制备咪唑乙醇的方法技术_技高网

制备咪唑乙醇的方法技术

技术编号:40319525 阅读:25 留言:0更新日期:2024-02-07 21:02
本发明专利技术涉及有机合成技术领域,公开了一种制备咪唑乙醇的方法。所述方法包括以下步骤:(1)在加氢反应器中加入2,4‑二氯‑2‑咪唑苯乙酮和乙醇溶液,接着加入铂炭催化剂进行混合;(2)采用保护气将加氢反应器中的气体进行置换,接着向加氢反应器中通入氢气进行反应;(3)将步骤(2)得到的反应物料进行过滤,接着将得到的滤液进行蒸馏回收乙醇,将蒸馏后剩余的液相物料进行降温,收集降温后析出的固相物料。该方法通过将2,4‑二氯‑2‑咪唑苯乙酮和氢气在特定的铂炭催化剂的作用进行反应,一步法即可制备得到产品咪唑乙醇,并且产品收率高,副产物量少,且工艺路线三废处理简便,具备很大的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成,具体涉及一种制备咪唑乙醇的方法


技术介绍

1、咪唑乙醇,化学名称为α-(2,4-二氯苯基)-咪唑-1-乙醇,是益康唑、奥康唑、噻康唑、硝酸咪康唑等抗真菌药物和水果保鲜剂的重要中间体,是一种用途十分广泛的化学品。

2、目前,关于咪唑乙醇的主要合成路线为以2,4,4-三氯代苯乙酮为原料,采用异丙醇铝、硼氢化钠或硼氢化钾作为还原剂将羰基还原成相应的醇,接着在强碱(氢氧化钠、甲醇钠或者钠氢等)条件下与咪唑缩合得到产物咪唑乙醇。此种合成路线非常容易产生废盐和大量的副产物,导致最终咪唑乙醇的收率较低。并且更重要的是,此条合成路线在反应后的所产生的废盐(铝盐和硼盐)等固废处理困难,且对于环境存在严重污染,并且由于在缩合反应中会采用强碱等试剂,同样会导致产生较多的强碱废水,进一步增加后处理的难度,同时进一步增加咪唑乙醇的制备成本,不利于咪唑乙醇的大规模生产和应用。

3、中国专利cn102180835 b公开了一种制备咪唑芳香醇类衍生物的方法,该方法中虽然避免了使用强碱进行缩合反应,但是同时需要使用硼氢化钾,同样存在反应后的硼盐等固废难以处理等问题,对环境并不友好。同时由于硼盐的存在增加了后续产品的提纯难度,需要进行多次提纯,进一步导致咪唑乙醇产品的生产成本增加,并且更重要的是此合成路线同样存在多步化学反应,合成路线繁琐,进而导致咪唑乙醇的收率无法得到进一步提升,依旧无法解决目前咪唑乙醇收率低,原料转化率低且副产物量多以及后处理困难等问题。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的咪唑乙醇的合成路线中,咪唑乙醇收率低,原料转化率低且副产物量多以及后处理困难,容易造成环境污染等问题,提供一种制备咪唑乙醇的方法,该方法通过将2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮和氢气在所述铂炭催化剂的作用进行反应,一步法即可制备得到产品咪唑乙醇,并且产品收率高,副产物量少,且工艺路线三废处理简便,具备很大的工业应用前景。

2、为了实现上述目的,本专利技术一方面提供一种制备咪唑乙醇的方法,所述方法包括以下步骤:

3、(1)在加氢反应器中加入2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮和乙醇溶液,接着加入铂炭催化剂进行混合;

4、(2)采用保护气将加氢反应器中的气体进行置换,接着向加氢反应器中通入氢气进行反应;

5、(3)将步骤(2)得到的反应物料进行过滤,接着将得到的滤液进行蒸馏回收乙醇,将蒸馏后剩余的液相物料进行降温,收集降温后析出的固相物料;

6、其中,所述反应的条件包括:压力为0.4-0.7mpa,温度为40-80℃;

7、所述铂炭催化剂中pt的含量为1-5wt%。

8、优选地,所述铂炭催化剂与2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮的用量的重量比为1-4:100。

9、优选地,所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为90-98%。

10、优选地,所述蒸馏的条件包括:压力为20kpa~101kpa,温度为30℃~78℃。

11、优选地,在步骤(3)中,将蒸馏后剩余的液相物料降温至-10~0℃。

12、优选地,所述反应的条件包括:压力为0.45-0.6mpa,温度为50-55℃。

13、优选地,2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮和乙醇溶液的重量比为20-50:100。

14、优选地,所述铂炭催化剂中pt的含量为2-4wt%。

15、优选地,所述保护气为氮气和/或氩气。

16、优选地,在步骤(2)中,采用保护气将加氢反应器中的气体置换2-4次。

17、本专利技术所述的方法通过使用特定的铂炭催化剂,催化2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮和氢气进行反应制备咪唑乙醇,直接通过一步法合成咪唑乙醇,产物收率高,副产物量少,且制备方法非常简便,可大幅度节省咪唑乙醇的制备成本,便于咪唑乙醇的大规模量产。

18、并且本专利技术所述的方法避免了使用硼氢化钠和强碱进行反应,从源头避免了硼盐或铝盐等副产物的产生,从而尽可能的减少后续“三废”处理的过程,并且制备得到的产物提纯方法简便,无需进行多次提纯才能获得高纯度的咪唑乙醇产品,进一步精简了产品纯化步骤。因此本专利技术所述的方法可以同时简化咪唑乙醇的制备工艺、副产物后处理工艺以及产品提纯工艺,真正实现了对于咪唑乙醇的简化生产和清洁化生产,大大节省了咪唑乙醇的制备成本,具备广阔的工业化应用前景。

本文档来自技高网
...

【技术保护点】

1.一种制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述铂炭催化剂与2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮的用量的重量比为1-4:100。

3.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为90-99%。

4.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述蒸馏的条件包括:压力为20KPa~101KPa,温度为30℃~78℃。

5.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,在步骤(3)中,将蒸馏后剩余的液相物料降温至-10~0℃。

6.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述反应的条件包括:压力为0.45-0.6MPa,温度为50-55℃。

7.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮和乙醇溶液的重量比为20-50:100。

8.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述铂炭催化剂中Pt的含量为2-4wt%。

<p>9.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述保护气为氮气和/或氩气。

10.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,在步骤(2)中,采用保护气将加氢反应器中的气体置换2-4次。

...

【技术特征摘要】

1.一种制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述铂炭催化剂与2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮的用量的重量比为1-4:100。

3.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为90-99%。

4.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述蒸馏的条件包括:压力为20kpa~101kpa,温度为30℃~78℃。

5.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,在步骤(3)中,将蒸馏后剩余的液相物料降温至-10~0℃。

...

【专利技术属性】
技术研发人员:潘麒吕顾松林张国华刘潇逸李俊婷
申请(专利权)人:启农生物科技北京有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1