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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成,具体涉及一种制备咪唑乙醇的方法。
技术介绍
1、咪唑乙醇,化学名称为α-(2,4-二氯苯基)-咪唑-1-乙醇,是益康唑、奥康唑、噻康唑、硝酸咪康唑等抗真菌药物和水果保鲜剂的重要中间体,是一种用途十分广泛的化学品。
2、目前,关于咪唑乙醇的主要合成路线为以2,4,4-三氯代苯乙酮为原料,采用异丙醇铝、硼氢化钠或硼氢化钾作为还原剂将羰基还原成相应的醇,接着在强碱(氢氧化钠、甲醇钠或者钠氢等)条件下与咪唑缩合得到产物咪唑乙醇。此种合成路线非常容易产生废盐和大量的副产物,导致最终咪唑乙醇的收率较低。并且更重要的是,此条合成路线在反应后的所产生的废盐(铝盐和硼盐)等固废处理困难,且对于环境存在严重污染,并且由于在缩合反应中会采用强碱等试剂,同样会导致产生较多的强碱废水,进一步增加后处理的难度,同时进一步增加咪唑乙醇的制备成本,不利于咪唑乙醇的大规模生产和应用。
3、中国专利cn102180835 b公开了一种制备咪唑芳香醇类衍生物的方法,该方法中虽然避免了使用强碱进行缩合反应,但是同时需要使用硼氢化钾,同样存在反应后的硼盐等固废难以处理等问题,对环境并不友好。同时由于硼盐的存在增加了后续产品的提纯难度,需要进行多次提纯,进一步导致咪唑乙醇产品的生产成本增加,并且更重要的是此合成路线同样存在多步化学反应,合成路线繁琐,进而导致咪唑乙醇的收率无法得到进一步提升,依旧无法解决目前咪唑乙醇收率低,原料转化率低且副产物量多以及后处理困难等问题。
技术实现思路
...【技术保护点】
1.一种制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述铂炭催化剂与2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮的用量的重量比为1-4:100。
3.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为90-99%。
4.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述蒸馏的条件包括:压力为20KPa~101KPa,温度为30℃~78℃。
5.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,在步骤(3)中,将蒸馏后剩余的液相物料降温至-10~0℃。
6.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述反应的条件包括:压力为0.45-0.6MPa,温度为50-55℃。
7.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮和乙醇溶液的重量比为20-50:100。
8.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述铂炭催化剂中Pt的含量为2-4wt%。
< ...【技术特征摘要】
1.一种制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述铂炭催化剂与2,4-二氯-2-咪唑苯乙酮的用量的重量比为1-4:100。
3.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为90-99%。
4.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,所述蒸馏的条件包括:压力为20kpa~101kpa,温度为30℃~78℃。
5.根据权利要求1所述的制备咪唑乙醇的方法,其特征在于,在步骤(3)中,将蒸馏后剩余的液相物料降温至-10~0℃。
...
【专利技术属性】
技术研发人员:潘麒吕,顾松林,张国华,刘潇逸,李俊婷,
申请(专利权)人:启农生物科技北京有限公司,
类型:发明
国别省市:
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