【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学，尤其涉及一种n-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺。
技术介绍
1、n-氨甲酰谷氨酸(ncg)，分子式为c6h10n2o5，相对分子量190.15，纯品为物理性质稳定的无色半透明晶体或白色结晶性粉末，无异味，在水中溶解度随温度升高而增加，应用于医药、饲料添加剂等工业领域中。ncg作为一种绿色、高效的功能性氨基酸促进剂，具有极高的药用价值，如治疗nag合成酶缺乏引起的高血氨症、甲基丙二尿酸症；另一方面作为营养强化剂或者保健品可以显著增加肌肉产量，被用于促进肌肉增长的产品中。此外，ncg作为精氨酸内源激活剂以提高机体精氨酸含量、改善动物生产和健康为目的，在饲料行业以饲料添加剂加入日粮中对机体内源性精氨酸的调控中具有明显的效果，能促进动物生长和繁殖，提高其生产性能。
2、目前，ncg的生产方法主要有以下几种：1)以谷氨酸、氢氧化钠、尿素为原料，在微波或加热回流条件下反应，以盐酸酸化得到n-氨甲酰谷氨酸；但此法在生产中会产生大量的氨气，反应废水中含有氯化铵及氯化钠，各副产物均不易进行回收处理，且产品收率也不高，通常只能达到65％左右。2)以谷氨酸、氰酸钾、氢氧化钾为原料，脲丙酸为催化剂，在室温下反应，浓盐酸酸化得到目标产物；但此法的原料及催化剂的价格较贵，大量催化剂也不易分离回收，产生的含盐废水成分较复杂且处理难度较大。3)以谷氨酸、氢氧化钠、甲酸铵为原料，加热回流后，甲醛洗涤，加盐酸酸化得到目标产物；但此法的反应温度高，也同样会产生大量氨气，废水中含有氯化钠和氯化铵，不易进行副产物的回收处理，同时甲醛很可
技术实现思路
1、本专利技术提供一种副产物少，废水排放量少，氯化钠产品收率高且杂盐率低，n-氨甲酰谷氨酸产品的收率高且纯度高的n-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，解决了n-氨甲酰谷氨酸生产纯度低、废水难处理等问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种n-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，包括：
3、a)提供反应原料谷氨酸钠和氰酸钠，并以水为溶剂进行升温反应，以产生n-氨甲酰谷氨酸钠盐；
4、b)将升温反应得到的反应液的ph值调节至2-3，以产生酸化液；
5、c)对酸化液进行降温析晶操作和过滤分离操作，以获得固体组分和液体组分，固体组分即为n-氨甲酰谷氨酸粗品；以及，
6、d)对液体组分进行后处理操作。
7、进一步设置为，后处理操作包括：i)使用氢氧化钠将液体组分的ph调节至4-8，以产生稳定的含有氯化钠的混合液；和，ii)对混合液进行蒸发结晶和离心过滤，以获得氯化钠晶体。
8、本专利技术的联产工艺考虑到主、副产物的溶解性能，通过浓盐酸对反应液进行酸化，再利用降温结晶的方式析出n-氨甲酰谷氨酸粗品，剩余液体组分中只含有一种无机盐-氯化钠，副产物少，最后通过蒸发结晶等后处理操作将含盐废水中的氯化钠进行了充分回收，有效减少了废水排放量和降低了废水处理难度，解决了n-氨甲酰谷氨酸生产纯度低、废水难处理等问题，形成了高效、环保、安全的联产技术。本专利技术联产得到的氯化钠产品的收率高，且杂盐率低，n-氨甲酰谷氨酸产品的收率高且纯度高，无需重结晶等纯化操作，能实现绿色生产。
9、进一步设置为，工艺还包括，e)对固体组分进行水洗和干燥，将固体组分水洗后，再将固体组分的水分含量调整至低于1％，以产生干燥的固体产品；固体产品即为n-氨甲酰谷氨酸产品。本专利技术的联产工艺中，无需对反应液和酸化液做除杂处理，只需进行一次结晶即可得到纯度不低于98.5％的n-氨甲酰谷氨酸产品，解决了现有生产中一次结晶所得n-氨甲酰谷氨酸的纯度低(通常低于98％)的问题，能够避免后续的纯化操作，还能减少纯化操作中的n-氨甲酰谷氨酸产品损耗量，只需进行干燥操作，而不影响n-氨甲酰谷氨酸产品的收率和纯度。
10、进一步设置为，后处理操作还包括，iii)对氯化钠晶体进行干燥，将氯化钠晶体的水分含量调整至低于3.2％，以产生干燥的成品盐；成品盐即为氯化钠产品。由于氯化钠的溶解度较为稳定，在低温和高温情况下基本都是一个恒定值，因此在n-氨甲酰谷氨酸析出时不会被夹带，从而不会影响产品收率及纯度。考虑到副产物的溶解性能，对混合液进行蒸发结晶得到氯化钠晶体，再对氯化钠晶体进行干燥，可以得到纯度95.5％以上的氯化钠产品，实现了含盐废水(也即液体组分)的回收利用，提高了含盐废水的水回收率和氯化钠回收率。
11、进一步设置为，升温反应的操作条件如下：反应温度为45-60℃，反应时间为2-4h。
12、进一步设置为，升温反应中，谷氨酸钠和氰酸钠的摩尔比为1:(1-1.3)，溶剂的添加量为谷氨酸钠重量的3-8倍。采用过量的氰酸钠和谷氨酸钠反应，能使得谷氨酸钠能彻底反应，降低了n-氨甲酰谷氨酸析出沉淀时夹带谷氨酸析出，避免副产物对n-氨甲酰谷氨酸产品纯度的负面影响。
13、进一步设置为，反应液的ph值采用浓盐酸调节，其中，氯化氢与谷氨酸钠的摩尔比为(2-2.5):1，浓盐酸的添加速度为30-50l/min。
14、进一步设置为，降温析晶操作中，酸化液的温度降至低于20℃，保温0.5-3h。优选地，酸化液的温度降至5-10℃。利用浓盐酸酸化反应液后，产生的少量谷氨酸虽然微溶于水，但能溶于盐酸溶液，酸化产生的n-氨甲酰谷氨酸微溶于水及盐酸溶液，同时由于酸化产生的氯化钠具有较为稳定的溶解度，因此，在降温析出时，只有n-氨甲酰谷氨酸析出产生沉淀。
15、需要说明的是，专利技术人发现，若采用浓硫酸进行酸化，酸化产生的硫酸钠的溶解度随温度变化较大，在n-氨甲酰谷氨酸析出时，若析出温度太低则会使得n-氨甲酰谷氨酸中夹带有析出的硫酸钠而影响n-氨甲酰谷氨酸纯度，若析出温度太高则会使得n-氨甲酰谷氨酸析出不够彻底而影响n-氨甲酰谷氨酸的收率，最终导致n-氨甲酰谷氨酸的析出温度和收率、纯度不好调控，这在大规模生产中容易出现生产不稳定和产品质量不佳的问题。而使用浓盐酸酸化产生的氯化钠溶解度稳定，则能够避免析出温度不好调控和影响n-氨甲酰谷氨酸收率、纯度的问题，从而有效地提高了n-氨甲酰谷氨酸产品的纯度和收率，同时氯化钠通过蒸发结晶就能进行较为彻底地回收，不像硫酸钠会形成不易回收的水合硫酸钠，从而导致副产物收率较低，废水的含盐量较高而净化处理难度较大。
16、进一步设置为，后处本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述工艺还包括，e)对所述固体组分进行水洗和干燥，将固体组分水洗后，再将固体组分的水分含量调整至低于1％，以产生干燥的固体产品；所述固体产品即为N-氨甲酰谷氨酸产品。
3.根据权利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述后处理操作还包括，iii)对所述氯化钠晶体进行干燥，将所述氯化钠晶体的水分含量调整至低于3.2％，以产生干燥的成品盐；所述成品盐即为氯化钠产品。
4.根据权利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述升温反应的操作条件如下：反应温度为45-60℃，反应时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述升温反应中，谷氨酸钠和氰酸钠的摩尔比为1:(1-1.3)，溶剂的添加量为谷氨酸钠重量的3-8倍。
6.根据权利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述反应液的pH值采用浓盐酸
7.根据权利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述降温析晶操作中，酸化液的温度降至低于20℃，保温0.5-3h。
8.根据权利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述后处理操作中，混合液蒸发结晶的温度为90-120℃，蒸发至固含量不低于35％后再进行离心过滤，所得滤液送至蒸发结晶阶段循环使用。
9.根据权利要求1所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述蒸发结晶的设备采用蒸发釜、单效蒸发结晶器、多效蒸发结晶器、MVR蒸发结晶器或TVR蒸发结晶器中的一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的N-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述联产工艺生产所得N-氨甲酰谷氨酸产品的收率不低于88％，纯度不低于98.5％；氯化钠产品的纯度不低于95.5％。
...【技术特征摘要】
1.一种n-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的n-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述工艺还包括，e)对所述固体组分进行水洗和干燥，将固体组分水洗后，再将固体组分的水分含量调整至低于1％，以产生干燥的固体产品；所述固体产品即为n-氨甲酰谷氨酸产品。
3.根据权利要求1所述的n-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述后处理操作还包括，iii)对所述氯化钠晶体进行干燥，将所述氯化钠晶体的水分含量调整至低于3.2％，以产生干燥的成品盐；所述成品盐即为氯化钠产品。
4.根据权利要求1所述的n-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述升温反应的操作条件如下：反应温度为45-60℃，反应时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的n-氨甲酰谷氨酸和氯化钠联产工艺，其特征在于，所述升温反应中，谷氨酸钠和氰酸钠的摩尔比为1:(1-1.3)，溶剂的添加量为谷氨酸钠重量的3-8倍。
6.根据权利要求1所述的n-氨甲酰...
【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，安雪亮，刘彬，雷志刚，
申请(专利权)人：内蒙古天翊生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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