本发明专利技术公开了一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，它是将物料与提取溶媒比例混合后进行负压空化混旋固液萃取，过滤后滤液与大孔树脂混合均匀，蒸去溶剂，装柱，先用水冷水和石油醚洗脱杂质，再用有机溶剂洗脱，回收溶剂，得到的蓖麻碱粗品用乙醚－乙醇反复重结晶，干燥即得产品。本方法简单、易行，目标化合物损失少，产品得率和纯度都很高，适用于工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制药领域，涉及一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺。
技术介绍
蓖麻为大戟科植物蓖麻Ricinus communis L.的干燥成熟种子。味甘、辛、平；有 毒。归大肠、肺经。具有消肿拔毒，泻下通滞之功效。用于痈疽肿毒，喉痹，瘰疬，大便燥结。 目前蓖麻的世界年产量达90余万吨，主要生产国为巴西、中国和泰国，蓖麻中所含蓖麻碱 有较强毒性，而被制成杀虫剂，该杀虫剂具有速杀性、持效期短、易挥发等特点，配制方便、 成本低廉、杀虫效果好，对作物植株具有追加有机肥源的功效，对人畜无害，药效期长，不易 产生抗毒性。因此，蓖麻碱的分离提纯研究对推动蓖麻产业的发展具有积极作用。蓖麻碱，化学名3_氰基-4-甲氧基-1-甲基-2-吡啶酮；分子式=C8H8N2O2，分子 量为164. 1。结构为蓖麻碱纯品为白色针状或柱状晶体，熔点201. 5°C，易溶于热水和三氯甲烷，在热 乙醇中亦有一定的溶解度，在乙醚、石油醚和苯中溶解度很小，它是一种中性生物碱，不与 酸成盐。蓖麻碱存在于蓖麻的茎叶、籽实中，发芽的籽实、子叶、籽壳中含量较高，干燥子叶 中为3. 3%左右，幼嫩绿叶0. 7-1.0%，籽壳1.5%，蓖麻饼粕0. 3-0.4%。生物活性研究表明，蓖麻碱对天幕毛虫、桃蚜、小菜蛾等3种害虫有不同程度的杀 灭作用，同时蓖麻碱还具有一定的肝保护作用和中枢神经兴奋作用，低剂量时具有改善记 忆的效果，较大剂量时可作为工具药用于制备癫痫动物模型筛选抗惊厥药。蓖麻碱传统的提取方法有煎煮法、回流提取法等，郑成等采用水作为提取溶剂，有 机溶剂萃取，该方法提取率低(郑成，雷德柱，周勇强.蓖麻碱的提取.广东化工，2003，6: 12-15.)。中国专利200910083512. 8公开了 “蓖麻碱的分离制备方法”，采用高速逆流色谱 法制备，制备量小，不适用于大规模生产。本专利技术采用负压空化混旋固液萃取方法，所谓空化，指液体内部局部压力降低时， 液体内部或液固交界面上蒸汽或气体的空穴(空泡)的形成、发展和溃灭的过程。当溃灭 发生在固体表面附近时，由于空泡瞬间(微秒级)溃灭产生极高的瞬时压强，极高压强的反 复作用，从而破坏固体表面。因此，负压空化提取技术是利用负压空化气泡产生强烈的空 化效应和机械振动，造成样品颗粒细胞壁快速破裂，加速了胞内物质向介质释放、扩散和溶 解，从而促进提取。现在有许多负压空化提取化合物的报道，但将负压空化提取技术提取蓖 麻中蓖麻碱还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以蓖麻为原料，提取纯化蓖麻碱的工艺。本专利技术的技术方案为将物料与提取溶媒比例混合后进行负压空化混旋固液萃 取，过滤后滤液与大孔树脂混合均勻，蒸干溶剂，装柱，先用水冷水和石油醚洗脱杂质，再用 有机溶剂洗脱，回收溶剂，得到的蓖麻碱粗品用乙醚-乙醇反复重结晶，干燥即得产品。具 体方案如下(1)负压空化提取物料经干燥粉碎后，空化提取0. 3-2小时，提取3-5次，过滤， 合并得滤液；(2)大孔树脂吸附将上述滤液与大孔树脂混合均勻，蒸干溶剂，装柱，先用水及 石油醚进行淋洗除去杂质，再用氯仿或热乙醇洗脱得到目标产物；(3)重结晶将上述目标洗脱液减压回收溶剂，得到蓖麻碱粗品，再将粗品用乙醚 乙醇混合溶剂重结晶2-6次。所述物料为干燥的蓖麻茎叶、籽实、籽壳或蓖麻饼粕。所述提取溶媒为60-99. 5%的乙醇溶液、二氯甲烷或无水甲醇溶液。物料与提取溶 媒的质量体积比为8-25倍。所述负压空化混旋固液萃取，其工艺条件为萃取次数为3-5次，压力 为-0. 04 -0. IMPa,空化的空气流量为2_10m7h。所述的一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于所用的树脂为DlOl树脂、 AB-8树脂或HPD100树脂等。所述洗脱剂为氯仿或热乙醇，用量为3-8BV，流速为0. 5_2BV/h。所述重结晶溶剂乙醚乙醇体积比为1 1-1 4，重结晶2-6次。本专利技术的优点1)本专利技术以蓖麻茎叶、籽实或籽壳为原料，该植物产量高，且各部位蓖麻碱的含量 均较高。2)本专利技术采用负压空化混旋固液萃取的方法对植物原料中的蓖麻碱进行提取，时 间短，效率高。3)本专利技术简单易行，周期短，可实现小规模产业化生产。具体实施方案实施例一称取500g粉碎后的蓖麻籽壳与5000ml浓度为95%的乙醇溶液混合，负压空化混 旋固液萃取30分钟，过滤保留滤液，将滤渣加5000ml浓度为95%乙醇溶液，负压空化混旋 固液萃取30分钟，空气流量为2-10m3/h，压力为-0. 04 -0. IMPa，过滤保留滤液，滤渣再 加5000ml浓度为95%乙醇溶液，负压空化混旋固液萃取30分钟，过滤，将三次过滤液合并 后与DlOl型大孔吸附树脂混合均勻，蒸干溶剂，装入玻璃柱中，先依次用3BV去离子水、4BV 石油醚洗脱，再用6BV氯仿洗脱，流速为0. 5BV/h, TLC监测收集洗脱液，将洗脱液减压回收 溶剂得到蓖麻碱粗品26g，再将蓖麻碱粗品用乙醚/乙醇(1 3)重结晶5次，过滤、干燥即 得蓖麻碱纯品6. 4g。经HPLC检测，蓖麻碱含量为94%。实施例二 称取IOOOg粉碎后的蓖麻籽壳与8000ml浓度为85%的乙醇溶液混合，负压空化混 旋固液萃取45分钟，过滤保留滤液，将滤渣加8000ml浓度为85%乙醇溶液，负压空化混旋 固液萃取45分钟，空气流量为2-10m3/h，压力为-0. 04 -0. IMPa，过滤保留滤液，再重复 萃取两次，过滤，将四次过滤液合并后与AB-8型大孔吸附树脂混合均勻，蒸干溶剂，装入玻 璃柱中，先依次用3BV去离子水、4BV石油醚洗脱，再用8BV无水乙醇(4°C -5°C )洗脱，流速 为1.0BV/h，TLC监测收集洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂得到蓖麻碱粗品58g，再将蓖麻碱 粗品用乙醚/乙醇(1 4)重结晶4次，过滤、干燥即得蓖麻碱纯品13. 7g。经HPLC检测， 蓖麻碱含量为93%。实施例三称取2kg粉碎后的蓖麻籽实与24L 二氯甲烷溶液混合，负压空化混旋固液萃取3 次，每次55分钟，空气流量为2-10m3/h，压力为-0. 04 -0. IMPa，过滤，将滤渣加24L 二氯 甲烷溶液，负压空化混旋固液萃取55分钟，过滤保留滤液，滤渣再加24L 二氯甲烷溶液，负 压空化混旋固液萃取55分钟，过滤，将三次过滤液合并后与HPD100型大孔吸附树脂混合均 勻，蒸干溶剂，装入玻璃柱中，先依次用3BV去离子水、4BV石油醚洗脱，再用7BV氯仿洗脱， 流速为1. 5BV/h, TLC监测收集洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂得到蓖麻碱粗品6g，再将蓖 麻碱粗品用乙醚/乙醇(1 5)重结晶4次，过滤、干燥即得蓖麻碱纯品1.7g。经HPLC检 测，蓖麻碱含量为92%。实施例四称取2kg粉碎后的蓖麻饼粕与32L浓度为75%的乙醇溶液混合，负压空化混旋固 液萃取100分钟，萃取5次，空气流量为2-10m3/h，压力为-0. 04 -0. IMPa,过滤，将五次过 滤液合并后与DlOl型大孔吸附树脂混合均勻，蒸干溶剂，装入玻璃柱中，先依次用3BV去离 子水、4BV石油醚洗脱，再用5BV无水乙醇(4°C_5°C)洗脱，流速为1. OBV/h，TLC监测收集洗 脱液，将洗脱液减压回收溶剂得到蓖麻碱粗品23g本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从蓖麻中提取蓖麻碱的工艺，其特征在于：将物料与提取溶媒比例混合后进行负压空化混旋固液萃取，离心后得萃取液，与大孔树脂混合均匀，蒸干溶剂，装柱，先用冷水和石油醚洗脱杂质，再用有机溶剂洗脱，回收溶剂，得到的蓖麻碱粗品用乙醚－乙醇反复重结晶，干燥即得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，郭琴，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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