【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磁光晶体材料领域，具体涉及一种钙钛矿型立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、近年来，随着可见近红外波段光纤激光器和光通讯技术的不断发展，对高质量、高性能磁光材料的需求也变得越来越大。稀土铁石榴石材料法拉第旋转角大、磁光优值较高，是目前光隔离器、磁光环形器和磁光调制器等多种非互易性磁光器件的核心元件。然而稀土铁石榴石是非一致熔融化合物，无法采用传统的提拉法生长单晶。而常用于生长石榴石晶体的方法有各自的缺点，如高温溶液法易获得单晶，但晶体生长速率慢、周期长；此外，生长晶体时多选用的含pb助溶剂体系易腐蚀坩埚，且对人体和环境有害；并且，石榴石材料与si和gaas等常见的半导体材料有较大的晶格失配，难以与之集成。因此，寻找晶体生长速率快、环境友好且能满足与半导体材料集成的新型磁光材料是当前光通讯信息技术发展的迫切需要。
2、钙钛矿稀土铁酸盐refeo3通常是一致熔融化合物，具有优良的磁光法拉第效应，晶格常数与si相近，有望实现晶体与半导体材料的单片集成，因此，是一类理想的石榴石替代材料。ndfeo3是重要的钙钛矿型稀土铁酸盐材料，具有优良的光学以及磁学性能。ndfeo3单晶直到400 k时都能维持它的磁性和较大的矫顽力，适用于需要在高温下操作的特殊器件。并且在常用的近红外光通信波段1550 nm处无电子跃迁吸收，光透过性好，是极具潜力的磁光材料。然而，限制ndfeo3在磁光器件中应用的主要原因是ndfeo3晶体为正交相晶体结构，空间群( pbnm)，晶格对称
3、本专利技术首次通过提拉法生长了钙钛矿型立方相掺杂ndfeo3磁光晶体，具有晶体生长速率快、成本低的优点。该晶体在1500-2200 nm和2700-3000 nm波段光学透过性能好、磁光效应较强，而且容易实现ce3+的高浓度掺杂，可以大幅度提高晶体的磁光效应。因此，该钙钛矿型立方相掺杂ndfeo3磁光晶体有望用于磁光隔离器、磁光环形器和磁光调制器等磁光器件的制备中。
技术实现思路
1、针对ndfeo3晶体拥有优异磁光性能，但存在双折射效应，极大影响其实际应用的问题。本专利技术提供了一种钙钛矿型立方相掺杂铁酸钕(nd1-x-zcezbaxfe1-ytiyo3)磁光晶体材料及其制备方法和应用，其采用提拉法快速生长厘米级以上高质量单晶，具有晶体生长速度快、成本低，所得晶体与硅晶格匹配度高、矫顽力大等的优点，有望在磁光隔离器、磁光环形器、磁光调制器等器件的制备中获得实际应用。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术的目的之一是保护一种钙钛矿型立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料，其晶体分子式为：nd1-x-zcezbaxfe1-ytiyo3，其中x=0.27、y=0.26、z=0.00或x=0.13、y=0.30、z=0.05，属立方晶系，空间群为。
4、在本专利技术晶体分子式的基础上还可进一步进行优化，获得磁性和磁光效应更佳的晶体。
5、本专利技术的目的之二是保护所述钙钛矿型立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料的制备方法，其包括以下步骤：
6、（1）多晶原料的合成：按nd1-x-zcezbaxfe1-ytiyo3的化学计量比准确称取nd2o3、ceo2、baco3、fe2o3和tio2，将它们混合研磨均匀，压制成片；之后将压制的晶片在800 ℃预烧结10h，然后在1250 ℃烧结20 h，重复预烧结-烧结工艺两次，获得nd1-x-zcezbaxfe1-ytiyo3（x=0.27、y=0.26、z=0.00或x=0.13、y=0.30、z=0.05）多晶粉末；
7、（2）单晶生长：将制备的多晶粉末加入坩埚中，加热坩埚使多晶粉末熔化，待充分熔化后将籽晶往下接触液面进行晶体生长；
8、（3）晶体退火：待晶体生长结束后，将晶体提起，脱离熔体表面2 mm，然后退火至室温，即得所述晶体材料。
9、进一步地，步骤（1）中进行烧结时的气氛为空气或还原性气氛。
10、进一步地，步骤（2）中所用坩埚具体为熔点为2450 ℃的铱金坩埚。
11、进一步地，步骤（2）中进行晶体生长的温度范围为1725-1450 ℃，提拉速率为0.5mm/h，晶体转速为15r/min，生长气氛为n2气氛。
12、进一步地，步骤（3）中所述退火的降温速率为10-100 ℃/h。
13、本专利技术提拉法生长工艺，不仅限于上述的工艺参数，可以在上述工艺基础上进一步优化。
14、本专利技术的目的之三是保护所述立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料在制备磁光器件中的应用，所述磁光器件包括磁光隔离器、光环形器或磁光调制器。
15、专利技术人在研究过程中发现，通过适量掺入ba2+和ti4+可以使ndfeo3的晶体结构从正交相向立方相转变。同时，在石榴石晶体中，掺杂ce3+能大幅度提高晶体的比法拉第旋转，而铁酸钕中nd3+的半径与ce3+的相近，容易实现ce3+高浓度掺杂。因此，在铁酸钕掺杂ba2+和ti4+的基础上，进一步引入ce3+可提升晶体的磁光效应。
16、现有专利cn 110750002 a公开了一种钙钛矿型立方相掺杂铁酸铋磁光材料及其制备方法与应用，其所得磁光材料的化学式为bi1- xsr xfe1- xti xo3， x=0.2~0.5，与本专利技术所得立方相掺杂铁酸钕磁光材料nd1-x-zcezbaxfe1-ytiyo3存在明显不同：首先，两者的成分和晶体结构有明显差异，导致两者的磁性也存在很大差异。bifeo3属三方非心晶体结构，空间群为，三方bifeo3具有特殊的g型螺旋反铁磁结构，宏观磁性极弱；而ndfeo3为正交晶系，空间群为 pbnm，其非共线反铁磁结构在室温下表现为弱铁磁性，相同外加磁场的条件下磁化强度远大于bifeo3。其次，两者的熔融特性有很大差异，导致两者在材料制备方法上也有很大差异。bifeo3的熔点为930 ℃，但在熔融过程中，在785 ℃左右就会分解，为非一致熔融化合物，难以获得大尺寸单晶，仅能通过磁控溅射技术制备成薄膜材料；ndfeo3及掺杂ndfeo3的熔点为1700 ℃左右，其虽具有一致熔融特性，但ndfeo3在高温下存在铁离子变价生成fe3o4杂相、对铱金坩埚腐蚀较严重、熔体电磁感应强烈等问题，易导致液流异常，因此，需要采用特定工艺的提拉法进行制备，才能快速生长出高质量单晶。
17、本专利技术的显著优点在于：
18、（1）本专利技术制备的立方相掺杂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钙钛矿型立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料，其特征在于：晶体分子式为：Nd1-x-zCezBaxFe1-yTiyO3，其中x=0.27、y=0.26、z=0.00或x=0.13、y=0.30、z=0.05，属立方晶系，空间群为 。
2.一种如权利要求1所述的钙钛矿型立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中进行烧结时的气氛为空气或还原性气氛。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中进行晶体生长的温度范围为1725-1450 ℃，提拉速率为0.5 mm/h，晶体转速为15 r/min，生长气氛为N2气氛。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述退火的降温速率为10-100 ℃/h。
6.一种如权利要求1所述的立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料在制备磁光器件中的应用，其特征在于：所述磁光器件包括磁光隔离器、光环形器或磁光调制器。
【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿型立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料，其特征在于：晶体分子式为：nd1-x-zcezbaxfe1-ytiyo3，其中x=0.27、y=0.26、z=0.00或x=0.13、y=0.30、z=0.05，属立方晶系，空间群为 。
2.一种如权利要求1所述的钙钛矿型立方相掺杂铁酸钕磁光晶体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中进行烧结时的气氛为空气或还原性气氛。
【专利技术属性】
技术研发人员：庄乃锋，曹琴玉，赵瑛，梁锦伦，胡晓琳，陈新，
申请(专利权)人：闽都创新实验室，
类型：发明
国别省市：
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