用非离子表面活性剂制备磷酸铁的方法技术

本发明专利技术属于电化学技术领域，具体涉及用非离子表面活性剂制备磷酸铁的方法。其步骤是：将分析纯可溶性磷酸盐溶于蒸馏水，配制成水溶液Ａ，加入质量为０．０５－５％的非离子表面活性剂，然后将一定摩尔比的铁盐用去离子水配制成溶液Ｂ；把Ｂ溶液加入到上述Ａ溶液中，２０－１００℃反应１－５ｈ，过滤，５０－１５０℃干燥２－１５ｈ，即得到颗粒大小均匀，粒径５０－３００ｎｍ的磷酸铁。本发明专利技术方法合成工艺简单，易于工业化；合成过程中非离子表面活性剂容易清洗，不残留。用这种方法合成的磷酸铁制备磷酸亚铁锂具有很好的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电化学
，具体涉及制备磷酸铁的方法。
技术介绍
1997年Goodenough小组首次报道了具有橄榄石结构的磷酸亚铁锂(LiFePO4) 能可逆的嵌入或脱嵌离子，被认为是锂离子电池的理想正极材料。LiFePO4的理论容量为 170mAh/g，相对锂的电极电势为3.5V。在小电流下，LiFePO4有着平坦的放电电压曲线，其 电压曲线可以和稳压电源媲美。目前工业上有很多的磷酸亚铁锂都是用磷酸铁作为前躯体 合成的。磷酸铁的合成方法很多，最传统的是直接将铁盐和磷酸或者磷酸盐反应，过滤洗 涤干燥。但是用这种方法合成的样品颗粒大小不均勻，而且容易团聚，不能很好的用于磷酸 亚铁锂的合成。中国专利CN 101269807A中有使用柠檬酸铵或者草酸铵合成高密度的球形 磷酸铁，专利CN 101172594A中使用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、烯基磺酸钠或 者十二烷基硫酸钠合成性能良好的磷酸铁。上述方法都能较好的解决目前磷酸铁合成的问 题，笔者在实验中发现用非离子表面活性剂合成的磷酸铁不但颗粒较小，大小均勻，而且还 容易在过滤的时候将这些用于分散的非离子表面活性剂洗去。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成工艺简单，容易实现工业化的制备磷酸铁的方法。本专利技术提供的制备磷酸铁的方法，采用非离子表面活性剂，具体步骤如下1、将可溶性磷酸盐溶于蒸馏水，配制成水溶液A，加入磷酸盐质量0. 05-5 %的非 离子表面活性剂；2、将一定摩尔比的铁盐用去离子水配制成溶液B，再把B溶液加入到上述A溶液 中，20-100°C反应l_5h，过滤，50-150°C干燥2_15h，即得到颗粒大小均勻，粒径为50_300nm的磷酸铁。上述反应中，PO43- Fe3+的比例在1. 5 1之间。上述所用的铁源为硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁、硫酸亚铁中的一种，或其中的几种。上述所用的非离子表面活性剂为PEG，P123，PMAA的中一种，或其中的几种。上述所用的磷酸盐为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠中 一种，或其中的几种。本专利技术使用非离子表面活性剂合成磷酸铁的方法，具有以下的优点合成出的磷 酸铁颗粒大小均一，为50-300nm。合成工艺简单，易于工业化。合成过程中非离子表面活性 剂容易清洗，不残留。并且用这种方法合成的磷酸铁制备磷酸亚铁锂具有很好的电化学性 能。具体实施例方式实施例1 称取一定量的磷酸二氢铵用IOOml去离子水配制成0. 05mol/L的溶液，在上述溶 液中加入0. Ig的PEG,再将0. 05mol的FeCl3. 6H20溶于IOOml的蒸馏水中，加入到上述的 磷酸二氢铵溶液中，反应2h，过滤，洗涤，100°C IOh烘干，得到FePO4 · 2H20。实施例2:称取一定量的FeCl3 · 6H20用IOOml去离子水配制成lmo/L的溶液，在上述溶 液中加入0. 5g的P123，再将Imol的磷酸二氢铵溶于IOOml的蒸馏水中，加入到上述的 FeCl3 · 6H20溶液中，反应5h，过滤，洗涤，80°C IOh烘干，得到FePO4 · 2H20。实施例3:称取一定量的磷酸二氢铵用IOOml去离子水配制成2mol/L的溶液，在上述溶液中 加入0. Ig的PMAA，再将2mol的FeCl3 · 6H20溶于IOOml的蒸馏水中，加入到上述的磷酸二 氢铵溶液中，反应lh，过滤，洗涤，50°C 15h烘干，得到FePO4 · 2H20。实施例4:称取一定量的磷酸二氢铵用IOOml去离子水配制成2mol/L的溶液，在上述溶液 中加入0. 5g的PMAA，再将2mol的FeSO4 · 6H20溶于IOOml的蒸馏水中，加入到上述的磷 酸二氢铵溶液中，混合均勻，缓慢加入1. 2moIH2O2，反应2h，过滤，洗涤，150°C 6h烘干，得到 FePO4 · 2H20o权利要求一种，其特征在于具体步骤如下(1)将可溶性磷酸盐溶于蒸馏水，配制成水溶液A，加入磷酸盐质量0.05 5％的非离子表面活性剂；(2)将一定摩尔比的铁盐用去离子水配制成溶液B，再把B溶液加入到上述A溶液中，20 100℃反应1 5h，过滤，50 150℃干燥2 15h，即得到颗粒大小均匀，粒径为50 300nm的磷酸铁；上述反应中，PO43 ∶Fe3+的比例在1.5～1之间。2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于所用的铁盐为硝酸铁、硫酸 铁、三氯化铁、硫酸亚铁中的一种，或其中的几种。3.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于所用的非离子表面活性剂为 PEG, P123，PMAA的中一种，或其中的几种。4.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于所用的磷酸盐为磷酸、磷酸 二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠中一种，或其中的几种。全文摘要本专利技术属于电化学
，具体涉及。其步骤是将分析纯可溶性磷酸盐溶于蒸馏水，配制成水溶液A，加入质量为0.05-5％的非离子表面活性剂，然后将一定摩尔比的铁盐用去离子水配制成溶液B；把B溶液加入到上述A溶液中，20-100℃反应1-5h，过滤，50-150℃干燥2-15h，即得到颗粒大小均匀，粒径50-300nm的磷酸铁。本专利技术方法合成工艺简单，易于工业化；合成过程中非离子表面活性剂容易清洗，不残留。用这种方法合成的磷酸铁制备磷酸亚铁锂具有很好的电化学性能。文档编号C01B25/37GK101891176SQ20101020929公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月24日 优先权日2010年6月24日专利技术者夏永姚, 王明娥 申请人:复旦大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用非离子表面活性剂制备磷酸铁的方法，其特征在于具体步骤如下：（１）将可溶性磷酸盐溶于蒸馏水，配制成水溶液Ａ，加入磷酸盐质量０．０５－５％的非离子表面活性剂；（２）将一定摩尔比的铁盐用去离子水配制成溶液Ｂ，再把Ｂ溶液加入到上述Ａ溶液中，２０－１００℃反应１－５ｈ，过滤，５０－１５０℃干燥２－１５ｈ，即得到颗粒大小均匀，粒径为５０－３００ｎｍ的磷酸铁；上述反应中，ＰＯ↓［４］↑［３－］∶Ｆｅ↑［３＋］的比例在１．５～１之间。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏永姚，王明娥，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]