【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工工艺，具体涉及一种n，o-双三甲硅基乙酰胺的生产方法。
技术介绍
1、n，o-双三甲基硅基乙酰胺(bis(trimethylsilyl)acetamide，bsa)是一种有机硅化合物，化学式为(ch3)3sinhc(o)ch3，为无色液体，常用作有机合成中的保护基试剂，能够保护酮和羧酸等官能团，避免在有机合成过程中发生不需要的反应。它可以通过将该试剂与反应物在适当条件下反应合成，反应条件可以选择在室温下或低温下进行。双三甲基硅基乙酰胺在有机合成中有广泛的应用，例如用于合成药物、天然产物的合成等。它可以通过与反应物选择性地反应形成硅保护基，保护反应物中的指定官能团，从而进行特定的化学转化。
2、作为一种温和的中性硅烷化试剂,不仅反应活性高、选择性好,还具有反应收率高、后处理简单等优点。在国内合成青霉素、头孢类抗生素、前列腺素等药物时,利用n，o-双三甲基硅基乙酰胺作为硅烷化保护试剂,可以有效地保护氨基、羟基及羧基,，减少副产物残留，提高产品的纯度和产率。其中，头孢类抗生素是自20世纪70年代以来,发展最迅速、品种上市最多的一类抗生素,由于其良好的疗效及低毒副作用，在国内外市场上居各类抗生素的首位。
3、n，o-双三甲基硅基乙酰胺合成路线根据起始原料的不同，可以分为三类:六甲基二硅氮烷法、三甲基氯硅烷法及三甲基硅基咪唑法。其中，三甲基氯硅烷法为目前最常用的方法。如中国专利cn1699308a公开一种甲硅基化试剂的生产方法，包括下述步骤：向反应釜投入三乙胺和乙酰胺、搅拌1小时，然后在n2气体的
技术实现思路
1、本专利技术提供一种n，o-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，解决现有生产方法中因产生三乙胺盐酸盐沉淀影响产物转化率的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：
3、一种n，o-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，包括下述步骤：
4、(1)向反应釜中投入三乙胺、乙酰胺和1，2-二氯乙烷，在n2气体的保护下，滴加三甲氯硅烷，控制滴加温度30-40℃；
5、(2)滴加完毕后，缓慢升温到55℃，保持釜温56-58℃搅拌15小时；
6、(3)缓慢降温到室温，放料离心；
7、(4)离心的母液打入冷冻釜，逐渐降温至-15℃，抽滤，除去溶解在三乙胺溶液里的三乙胺盐酸盐和部分高沸物质；
8、(5)粗蒸釜用n2置换排空，然后将抽滤的母液打入初蒸釜，控制初蒸釜的真空度为-0.088mpa，温度不超过60℃，收集粗蒸液；
9、(6)精馏釜用n2置换排空，将系统真空抽至-0.08mpa，将粗蒸液加入精馏釜，缓慢打开夹套蒸汽阀，在搅拌状态下缓慢升温，并使塔顶冷凝液处于全回流状态，回流1小时后，取样气相色谱检测，待含硅烷峰≤0.1％，含三乙胺峰≤0.2％时，开启出料阀，得精馏液；
10、(7)精馏分冷冻至-5-0℃，过滤，除杂，得成品。
11、其中，步骤(1)中，三甲氯硅烷的滴加时间为6-8小时。
12、其中，步骤(2)中，缓慢升温到55℃的时间为2.5-3.5小时。
13、其中，步骤(3)中，缓慢降温到室温的时间为2-4小时。
14、其中，步骤(1)中，乙酰胺、三甲基氯硅烷和三乙胺的摩尔比为1：1.5-2.5：1.5-2.5；乙酰胺与1，2-二氯乙烷的摩尔比为1：1-2。
15、本专利技术的反应机理如下：
16、在n，o-双三甲硅基乙酰胺(bstfa)的合成反应中，三甲基氯硅烷和乙酰胺直接进行反应，三乙胺作为缚酸剂来中和三甲基氯硅烷和乙酰胺生成的hcl，使介质保持中性或弱碱性，1，2-二氯乙烷作为反应溶剂，以提高酰化反应的收率，反应方程式如下：
17、
18、本专利技术提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
19、(1)本专利技术在乙酰胺和三甲基氯硅烷的酰化反应体系中加入1，2-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷作为溶剂的同时也作为体系的稀释剂，减少了生成的三乙胺盐酸盐堵塞管路的问题，降低安全生产的风险。
20、(2)本专利技术加入1，2-二氯乙烷后，加快了乙酰胺和三甲基氯硅烷反应速率，使乙酰胺的羰基活性增强，提高其反应活性，减少了bsa与盐酸接触的机率。
21、(3)本专利技术加入的1，2-二氯乙烷不易挥发，保护生态环境，并且1，2-二氯乙烷沸点较高，与产品n，o-双三甲硅基乙酰胺沸点差别较大，易分离。
22、(4)本专利技术生产方法，提高生产收率的同时，降低了生产成本，n，o-双三甲硅基乙酰胺的转化率大于93％，且产品纯度高于99.5％。
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1.一种N，O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，其特征在于包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的一种N，O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，三甲氯硅烷的滴加时间为6-8小时。
3.根据权利要求1所述的一种N，O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，其特征在于：步骤(2)中，缓慢升温到55℃的时间为2.5-3.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种N，O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，其特征在于：步骤(3)中，缓慢降温到室温的时间为2-4小时。
5.根据权利要求1所述的一种N，O-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，乙酰胺、三甲基氯硅烷和三乙胺的摩尔比为1：1.5-2.5：1.5-2.5；乙酰胺与1，2-二氯乙烷的摩尔比为1：1-2。
【技术特征摘要】
1.一种n，o-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，其特征在于包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的一种n，o-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，三甲氯硅烷的滴加时间为6-8小时。
3.根据权利要求1所述的一种n，o-双三甲硅基乙酰胺的生产方法，其特征在于：步骤(2)中，缓慢升温到55℃的时间为2.5-3.5小时。
【专利技术属性】
技术研发人员：王朋，王建玲，董瑞琨，王保松，闫保富，贾朝阳，赵石海，
申请(专利权)人：河南永源化工原料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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