【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种导电浆料的制备方法，特别是一种纳米导电浆料的制备方法，同时本专利技术中还提供了一种防静电车漆保护膜，以及一种防静电车漆保护膜的制备方法。
技术介绍
1、车漆保护膜，也被称为“隐形车衣”，是贴在汽车车身表面的一层透明保护膜，能够有效的防止刮蹭和沙粒的击打，还隔绝了车漆与空气的接触，可以防止酸雨，昆虫，鸟粪等对车身漆面的腐蚀。主要目的在于撕除之后，汽车的原厂车漆仍能光亮如新。
2、现有车漆保护膜一般为三层结构，从外到内依次为自修复聚氨酯（tpu）涂层、tpu基材层和压敏胶层。自修复聚氨酯涂层处于产品的最外层，产生微小划痕后，在加热条件（60℃）下可以自我修复。但是，由于聚合物的本质特点，其体积电阻率(ρv) 一般高达1012～1015ω.cm，表面易积蓄静电会吸附灰尘，降低产品的通透度。
3、为此，需要在形成自修复涂层的热塑性聚氨酯（tpu）中掺混金属单质（ag、au、pt、cu等）或合金颗粒起导电作用。此类聚合物固化所得的涂层属于电子导电，由于涂层中的导电粒子相互接触（在涂层中）或处于极靠近的位置，通过空气或电解质之间的热释电子而导电，因此导电性比较稳定，不受外界环境的影响。金属或合金具有优良的导电性能，作为导电物质将很大程度提高电导率。但其溶液制备还存在一些问题。首先，金属颗粒的分散较难，颗粒会有明显的团聚行为，其溶液在常温下稳定性较差，易沉降，溶液必须在低温下保存。其次，金属单质或合金颗粒在涂层中容易被氧化，将大大降低导电性。再次，金属颗粒通过有机聚合物等稳定剂分散在膜中，颗粒与颗粒间
4、故此，申请人提出了本专利技术创造。
技术实现思路
1、本专利技术的一个专利技术目的是提供一种纳米导电浆料的制备方法。
2、本专利技术的另一个专利技术目的是提供一种防静电车漆保护膜。
3、为了实现上述目的，本专利技术所设计的一种纳米导电浆料的制备方法，其包括以下的步骤：
4、首先，按重量份计，将662.4份浓度98%的硫酸缓慢地加入到玻璃反应釜中搅拌，再慢慢滴入67.38份浓度85.5%的磷酸，以100r/min的转速搅拌均匀；将2份管径40～60nm的多壁碳纳米管粉末缓慢加入并搅拌30min至均匀，再将12份高锰酸钾缓慢加入到以上混合液中；上述反应体系于50℃的油浴中搅拌反应24h后降至室温，然后将其倒入含22.2份浓度30%的过氧化氢的1000份去离子水中冰浴搅拌1h，此时溶液变成墨绿色表明反应充分，然后加入适量氯化氢离心至中性，最后在冷冻干燥机中干燥得到宽度小于50nm的氧化石墨烯条带；
5、将2份氧化石墨烯条带加入500份去离子水和315.72份无水乙醇的混合溶液中，100w超声1h形成均匀分散液；将3份kh-550溶于78.94份无水乙醇50w超声30min后缓慢加入到上述混合液中搅拌，在60℃反应24h，得到的黑色糊状产物；用无水乙醇和去离子水洗涤多次以除去剩余的kh-550，最后在冷冻干燥机中干燥得到改性氧化石墨烯条带；
6、将0.2份改性氧化石墨烯条带加入200份去离子水中，100w超声1h形成均匀分散液，加入2份水合肼，于100℃还原6h得到的黑色糊状产物；用无水乙醇和去离子水洗涤多次以除去剩余的水合肼，最后在冷冻干燥机中干燥得到改性石墨烯条带；
7、其次，取80份绝干浆料加入至一定量的去离子水中，不断搅拌以使浆料纤维在水中充分分散；再向均匀分散的浆料中分别加入相对绝干浆料用量为0.1mmol/g的2,2,6,6−四甲基哌啶−1−氧自由基溶液和1mmol/g的溴化钠溶液；搅拌一段时间后，向上述体系中加入144.3份次氯酸钠溶液，并补充超纯水使反应体系的浆料浓度为2.0wt%；2,2,6,6−四甲基哌啶−1−氧自由基氧化反应在室温为25℃下进行，反应初期采用0.5mol/l的氯化氢溶液调节氧化体系的ph值，反应过程中采用0.5mol/l的氢氧化钠溶液控制氧化体系的ph值保持在10.0～10.5 之间；待ph值保持恒定时，氧化反应结束；将反应后的浆料采用去离子水进行多次洗涤直至反应溶液的电导率与水的电导率相近；然后将氧化浆的浓度稀释至1.0wt%，采用微射流均质机以9～11mpa对得到的氧化浆进行均质处理制备纳米纤维素；
8、最后，将所制备的纳米纤维素悬浮液稀释至浓度为1mg/ml；然后，将改性石墨烯条带加入到纳米纤维素分散液中，加入后改性石墨烯条带浓度为0.002mg/ml，利用磁力搅拌器搅拌 30 min；采用tip型超声仪在冰水浴条件下以650w、50%振幅对纳米纤维素-改性石墨烯条带悬浮液超声处理30min；超声结束后，将上述分散液在10000r/min转速下离心10min以去除悬浮液中的改性石墨烯条带絮聚体，取出上清液，得到纳米纤维素-改性石墨烯条带分散液。
9、纳米纤维素本身具有疏水的 c−h 基团和亲水的−oh 基团，具有双亲性。当改性石墨烯条带加入到纳米纤维素分散液中，纳米纤维素的亲水面发生重排扭转，并露出疏水面与改性石墨烯条带表面的疏水基团产生相互斥力，从而克服改性石墨烯条带之间强烈的范德华力，使改性石墨烯条带能够很好地分散在水中，在纳米纤维素-改性石墨烯条带分散液体系中搭接成了连续的导电通路或网络，即具备了优异的导电性能。
10、本专利技术所设计的一种防静电车漆保护膜，包括相依次复合的聚氨酯胶层、tpu基材层和压敏胶层，同时其层状结构中：在聚氨酯胶层的背离tpu基材层的单侧表面上复合有通过静电纺丝方法制备的自修复热塑性聚氨酯多孔膜层，在自修复热塑性聚氨酯多孔膜层的背离聚氨酯胶层的单侧表面上吸附有上述浆料在真空抽滤作用下所形成致密的纳米导电层。
11、上述防静电车漆保护膜的最外层为致密的纳米导电层，能够彻底的杜绝车漆保护膜在使用过程中最表层因积蓄静电会吸附灰尘，降低产品的通透度的情况。
12、同时，上述纳米导电层为纳米级的吸附层，一旦出现划痕情况，一般肉眼无法直接观察得到，另外通过静电纺丝方法制备的自修复热塑性聚氨酯多孔膜层中静电纺丝纤维直径在100nm以内，一般肉眼同样无法直接观察得到自修复热塑性聚氨酯多孔膜层中的纳米纤维以及纳米微孔，其对车漆保护膜的表面光洁度影响十分有限。
13、而当其底层的自修复热塑性聚氨酯多孔膜层出现有划痕时，该自修复热塑性聚氨酯多孔膜层本身就能够实现自修复。因此实现了在保证车漆保护膜表面长期保持光洁度的同时又使该表面具备防静电性能。
14、上述纳米导电层的厚度优选择为120～180nm，该纳米导电层的厚度越小，一旦出现划痕情况对车漆保护膜的表面光洁度影响就越是有限，甚至该纳米导电层的厚度大于60nm，又小于120nm时，其表面出现划痕的情况下对车漆保护膜的表面光洁度影响几乎为零。
15、上述自修复热塑性聚氨酯多孔膜层的厚度优选择为10～50μm，该自修复热塑性聚氨酯多孔膜层的厚度大于10μm，又小于50μm，其能够保证膜层具备优异的自本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米导电浆料的制备方法，其特征是包括以下的步骤：
2.一种防静电车漆保护膜，其特征是包括相依次复合的聚氨酯胶层、TPU基材层和压敏胶层，在聚氨酯胶层的背离TPU基材层的单侧表面上复合有通过静电纺丝方法制备的自修复热塑性聚氨酯多孔膜层，在自修复热塑性聚氨酯多孔膜层的背离聚氨酯胶层的单侧表面上吸附有如权利要求1中所述一种浆料在真空抽滤作用下所形成致密的纳米导电层。
3.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述纳米导电层的厚度为120～180nm。
4.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述自修复热塑性聚氨酯多孔膜层的厚度为10～50μm。
5.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述聚氨酯胶层的厚度为6～12μm。
6.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述TPU基材层为脂肪族TPU基材层，厚度为100～200μm。
7.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述压敏胶层为丙烯酸压敏胶层或者聚氨酯压敏胶层，厚度为1
8.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：在压敏胶层上背离TPU基材层的单侧表面上还复合有离型膜层。
9.根据权利要求8所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述离型膜层为PET离型膜层，厚度为23～100μm。
10.根据权利要求9所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：在纳米导电层的背离自修复热塑性聚氨酯多孔膜层的表面上还复合有保护膜层；所述保护膜层为PET保护膜，其厚度为12μm～75μm。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米导电浆料的制备方法，其特征是包括以下的步骤：
2.一种防静电车漆保护膜，其特征是包括相依次复合的聚氨酯胶层、tpu基材层和压敏胶层，在聚氨酯胶层的背离tpu基材层的单侧表面上复合有通过静电纺丝方法制备的自修复热塑性聚氨酯多孔膜层，在自修复热塑性聚氨酯多孔膜层的背离聚氨酯胶层的单侧表面上吸附有如权利要求1中所述一种浆料在真空抽滤作用下所形成致密的纳米导电层。
3.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述纳米导电层的厚度为120～180nm。
4.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述自修复热塑性聚氨酯多孔膜层的厚度为10～50μm。
5.根据权利要求2所述的一种防静电车漆保护膜，其特征在于：所述聚氨酯胶层的厚度为6～12μm。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕鑫，王岩，张江凤，李玉，
申请(专利权)人：浦诺菲新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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