【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药杀菌剂，更具体地说，涉及一种嘧菌酯连续结晶的方法。
技术介绍
1、嘧菌酯是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，化学名称为(e)-2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。该杀菌剂广谱、高效，几乎对所有真菌纲病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好活性。
2、嘧菌酯的纯化方法多数文献采用甲醇结晶，例如wo2002100837a、cn103145627a和cn102276538a等中均以甲醇为纯化溶剂。甲醇结晶的优点是成本便宜，易干燥，但其具有产品颜色较深的缺点，对产品杂质的纯化效果不理想。
3、公开号为cn103265496a，公开了以乙酸丁酯溶剂结晶溶剂，纯化效果好，收率高。但是，存在结晶粒小、过滤困难、过滤时间长等在工业生产过程中会影响实际产能的问题。
4、申请号为cn202011263906.4公开了嘧菌酯的结晶方法，但最后结晶所得的晶体主粒度均匀性较差。
5、本申请继续对嘧菌酯以乙酸丁酯溶剂作为结晶溶剂，进行探究，以提高晶体的颗粒大小以及晶体主粒度的均匀性。
技术实现思路
1、1.要解决的技术问题
2、针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种嘧菌酯连续结晶的方法，本专利技术提供的连续结晶的方法得到的结晶晶体的粒度均匀性。
3、2.技术方案
4、为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
5、第一
6、第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器、第四结晶器首尾依次相互进行连接，所述结晶器中晶浆利用高度差自流排出或用动力泵输送；
7、s1、在第一结晶器对温度为70-76℃，浓度为25-30％质量浓度的含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液进行养晶操作；
8、s2、待s1中的含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液析出晶体后，将含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液连续加入至第一结晶器内，夹套循环水温度控制在53-57℃温度下；
9、s3、从第一结晶器中的晶浆溢流至或泵入至第二结晶器内停留一定的时间，所述第二结晶器内的结晶温度为38-42℃；
10、s4、从第二结晶器内的晶浆溢流至或泵入至第三结晶器内停留一定的时间，所述第三结晶器内的结晶温度为18-22℃；
11、s5、从第三结晶器内的晶浆溢流至或泵入至第四结晶器内停留一定的时间，所述第四结晶器内的结晶温度为-2-2℃；
12、s6、从第四结晶器内的晶浆溢流至或泵入至中转罐内或者离心机内，对晶浆进行后处理得到产品。
13、进一步的，所述步骤s1-s4中晶浆停留时间均为1-3h，优选为2h。
14、第一种技术方案通过步骤1-6的设置，使得最后所得的结晶晶体的粒度均匀性，而且晶体完整性高，杂质较少，产品有光泽。
15、进一步的，所述步骤s2-s4均进行夹套冷却结晶操作。
16、进一步的，所述嘧菌酯的晶体主粒度为270-310um。
17、第二种技术方案：第二种技术方案是在第一种技术方案的基础上作进一步改进；第二种技术方案在第一种技术方案的基础上，还包括在步骤s1前，向含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中加入丁醇或甲苯。
18、进一步的，所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中的嘧菌酯为制备后，未提纯过的。
19、进一步的，所述嘧菌酯制备过程对体系有部分含氮杂质形成的焦油很好的去除作用。
20、第一结晶器的养晶操作指的是，采用如下的方法：嘧菌酯的乙酸丁酯溶液从70-76℃开始，以5℃/min速度降温到40℃以下，保持1-3小时，再缓慢升温到55℃保温。
21、第二种技术方案：第二种技术方案是在第一种技术方案的基础上作进一步改进的目的是，因为嘧菌酯制备过程中加有会用到一些含氮物质比如二氯嘧啶及其衍生物或一些含氮催化剂，这些物质容易生成各种焦油状杂质，产品易发黄或发红，产品光泽也差，在嘧菌酯结晶前，也就是步骤s1前，向含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中先加入丁醇或甲苯，对去除焦油有利，提高嘧菌酯晶体中的产品颜色，使得最后所得产品更加有光泽，满足客户的对高品质产品的需求，丁醇或甲苯含量在1-10％之间。
22、第三种技术方案：第三种技术方案是在第一种技术方案或第二种技术方案的基础上作的进一步的改进；第三种技术方案在第一种技术方案或第二种技术方案的基础上作如下改进，在第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器内均设置有第一粒度分离筛和第二粒度分离筛，所述第一粒度分离筛和第二粒度分离筛将结晶器内的腔室分为上中下三个腔室，所述第一粒度分离筛上的孔径大于第二粒度分离筛上的孔径；所述结晶器的三个腔室均设置有溢流口，所述溢流口与相邻的下一个结晶器的上腔室的顶端之间连接有输料管，所述溢流口处安装有水泵，所述结晶器内的上腔室、中腔室和下腔室的晶体停留时间依次递增。
23、第三种技术方案，在第一种和第二种技术方案的基础上，作进一步改进的目的是，通过在每个结晶器中设置粒度分离筛，控制不同大小的晶体在每个结晶器的结晶时间，小的晶体结晶时间比大的晶体结晶时间长，以保证上一个结晶器流入至下一个结晶器的晶体个头大小差不多，使得保证最后所得的晶体个头大小更加均匀，且品质好。
24、需要说明的是，依照习惯，每个结晶器的停留时间指的一速度连续进料，从空釜到充结晶器满(或到溢流口)所需时间。结晶器大小确定后，操作人员经常通过调整进料速度来改变停留时间。
25、3.有益效果
26、相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
27、本专利技术提供的连续结晶的方法得到的结晶晶体的粒度均匀性，而且晶体完整性高，杂质较少，产品有光泽。
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1.一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：所述步骤包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：所述步骤S1-S4中晶浆在每个结晶器中的停留时间1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：所述步骤S2-S4均进行夹套冷却结晶操作。
4.根据权利要求1所述的养晶操作指的是，嘧菌酯的乙酸丁酯溶液从70-76℃开始，以5℃/min速度降温到40℃以下，保持1-3小时，再缓慢升温到55℃保温。
5.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：还包括在步骤S1前，嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中含有一定量的丁醇或甲苯。
6.根据权利要求5所述的一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中的嘧菌酯为制备后未提纯过的粗品。
7.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器内均设置有第一粒度分离筛和第二粒度分离筛，所述第一粒度分离筛和第二粒度分离筛将结晶器内的腔室分为上中下三个腔
...【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：所述步骤包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：所述步骤s1-s4中晶浆在每个结晶器中的停留时间1-3h。
3.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：所述步骤s2-s4均进行夹套冷却结晶操作。
4.根据权利要求1所述的养晶操作指的是，嘧菌酯的乙酸丁酯溶液从70-76℃开始，以5℃/min速度降温到40℃以下，保持1-3小时，再缓慢升温到55℃保温。
5.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯连续结晶的方法，其特征在于：还包括在步骤s1前，嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中含有一定量的丁...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵永长，徐焱，余莲，龚俊波，汪春华，陈明洋，李康丽，陈国斌，刘建利，许遥，杨军，陈佳易，梅小玲，余畅游，童丽，张远，
申请(专利权)人：上虞颖泰精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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