【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对二氧环己酮的合成领域，特别涉及一种高纯度对二氧环己酮的合成方法。
技术介绍
1、现阶段合成对二氧环己酮的方法主要为化学合成法以及催化合成法，化学合成法中，关键在于杂质乙二醇的去除，现阶段主要提纯方法主要为在中间体β羟基乙氧基乙酸钠的提纯以及最终产物对二氧环己酮的合成，如专利cn01117887.6以及cn200910105833.3等，均从这两方面入手，主要为对β羟基乙氧基乙酸钠的热溶液回流洗涤，对pdo的蒸馏提纯，但这些方法存在无法获得更高纯度的pdo，并且在提纯时溶剂使用损耗过大，pdo提纯收率较低，根据现阶段研究，制备高质量高分子量的聚对二氧环己酮，需单体pdo的纯度达99.9%以上，现有的技术无法达到要求。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，包括以下操作步骤：
4、s1：准备合成用的原料：氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠、低沸点溶剂、酸化处理用溶液、催化剂；
5、s2：β羟基乙氧基乙酸钠的合成：采用氢氧化钠和乙二醇反应生成乙二醇单钠盐，加入氯乙酸钠，合成β羟基乙氧基乙酸钠；
6、s3：高效率的纯化处理：合成β羟基乙氧基乙酸钠后进行纯化处理，去除游离的乙二醇，所述纯化处理根据生产工艺包括以下方法：
7、a：减压去除过量的乙二醇后，采
8、b：减压去除过量的乙二醇，β羟基乙氧基乙酸钠倒入索氏提取器中，使用醇类，酮类，烷烃类等与乙二醇互溶的溶剂，进行乙二醇的提取，经几次提取后，将β羟基乙氧基乙酸钠中的乙二醇残留降低至0.1%以下；
9、s4：对提纯后的β羟基乙氧基乙酸钠的酸化成环合成pdo：采用低沸点溶剂，使用无机酸对β羟基乙氧基乙酸钠进行酸化处理；
10、s5：分离处理：β羟基乙氧基乙酸钠酸化完毕后对其进行分离得到溶液；
11、s6：催化剂的添加：对分离后的溶液中需加入少量碱作为催化剂；
12、s7：蒸馏处理：通过蒸馏蒸出过量的溶剂，蒸出溶剂后，继续升高温度，减压蒸馏得到产物pdo；
13、s8：进一步提纯处理：采用二甲苯回流的方式提纯pdo，用回流分水器，进行回流去除残留的杂质，回流1-3h完毕后分出二甲苯，剩余的pdo加入氢化钙和抗氧剂，减压蒸馏后即可得到高纯度的pdo。
14、优选的，所述步骤s2中，乙二醇用量为氢氧化钠摩尔质量的1-10，优选3-6，二甲苯用量为乙二醇质量的1-5倍，优选2-3倍，氯乙酸钠用量为氢氧化钠摩尔质量的0.8-1.2，优选0.9-1.0。
15、优选的，所述步骤s3的a中，二甲苯回流法中的二甲苯用量为生成产物质量的1-3倍。
16、优选的，所述步骤s4中，低沸点溶剂包括但不限于醇溶剂、酮溶剂、烷烃溶剂，低沸点溶剂的用量为β羟基乙氧基乙酸钠质量的1-5倍，优选为2-3倍，酸化处理的溶液包括但不限于硫酸、盐酸，酸的用量为β羟基乙氧基乙酸钠摩尔质量的0.8-1.2，优选0.9-1.0。
17、优选的，所述步骤s5中，分离方式包括但不限于常压过滤、减压过滤、高速离心。
18、优选的，所述步骤s6中，催化剂包括但不限于碱式碳酸镁、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、金属氧化物如氧化铁、氧化铜、氧化铝。
19、优选的，所述步骤s7中，蒸馏方式采用常压加热蒸馏或减压蒸馏，常压蒸馏的温度为100℃-150℃，优选105-120℃，减压蒸馏温度为40-80℃，优选50-60℃，蒸出溶剂后，减压蒸馏的温度为140-190℃，优选150-170℃。
20、优选的，所述步骤s8中，加入的二甲苯用量为pdo质量的1-3倍。
21、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
22、本合成方法采用回流分离的方式更高效率的得到高纯度中间产物β羟基乙氧基乙酸钠，从而进一步合成高纯度的pdo，并减少了溶剂的使用，同时用回流分离的方式提纯已合成的pdo，提纯效率高，解决市场上高纯度pdo供货困难，供货周期长的问题，同时通过对β羟基乙氧基乙酸钠的纯化，其所用的溶剂使用量大大减少，仅需少量溶剂即可长时间提纯，绿色化学环境友好，工艺流程简便，无需大规格容器；提纯效率高，可得高纯度的中间产物β羟基乙氧基乙酸钠，以此可以有效解决β羟基乙氧基乙酸钠提纯不充分的问题。
23、具体实施方式
24、下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
25、本专利技术涉及一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，包括以下操作步骤：
26、s1：准备合成用的原料：氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠、低沸点溶剂、酸化处理用溶液、催化剂。
27、s2：β羟基乙氧基乙酸钠的合成：采用氢氧化钠和乙二醇反应生成乙二醇单钠盐，加入氯乙酸钠，合成β羟基乙氧基乙酸钠，乙二醇用量为氢氧化钠摩尔质量的1-10，优选3-6，二甲苯用量为乙二醇质量的1-5倍，优选2-3倍，氯乙酸钠用量为氢氧化钠摩尔质量的0.8-1.2，优选0.9-1.0。
28、s3：高效率的纯化处理：合成β羟基乙氧基乙酸钠后进行纯化处理，去除游离的乙二醇，纯化处理根据生产工艺包括以下方法：
29、a：减压去除过量的乙二醇后，采用二甲苯回流的方法，提纯β羟基乙氧基乙酸钠，采用回流分水器，进行回流去除残留的乙二醇，使得回流分离后的乙二醇残留降低至0.1%以下，二甲苯回流法中的二甲苯用量为生成产物质量的1-3倍；
30、b：减压去除过量的乙二醇，β羟基乙氧基乙酸钠倒入索氏提取器中，使用醇类，酮类，烷烃类等与乙二醇互溶的溶剂，进行乙二醇的提取，经几次提取后，将β羟基乙氧基乙酸钠中的乙二醇残留降低至0.1%以下。
31、s4：对提纯后的β羟基乙氧基乙酸钠的酸化成环合成pdo：采用低沸点溶剂，使用无机酸对β羟基乙氧基乙酸钠进行酸化处理，低沸点溶剂包括但不限于醇溶剂、酮溶剂、烷烃溶剂，低沸点溶剂的用量为β羟基乙氧基乙酸钠质量的1-5倍，优选为2-3倍，酸化处理的溶液包括但不限于硫酸、盐酸，酸的用量为β羟基乙氧基乙酸钠摩尔质量的0.8-1.2，优选0.9-1.0。
32、s5：分离处理：β羟基乙氧基乙酸钠酸化完毕后对其进行分离得到溶液，分离方式包括但不限于常压过滤、减压过滤、高速离心。
33、s6：催化剂的添加：对分离后的溶液中需加入少量碱作为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，乙二醇用量为氢氧化钠摩尔质量的1-10，优选3-6，二甲苯用量为乙二醇质量的1-5倍，优选2-3倍，氯乙酸钠用量为氢氧化钠摩尔质量的0.8-1.2，优选0.9-1.0。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S3的A中，二甲苯回流法中的二甲苯用量为生成产物质量的1-3倍。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，低沸点溶剂包括但不限于醇溶剂、酮溶剂、烷烃溶剂，低沸点溶剂的用量为β羟基乙氧基乙酸钠质量的1-5倍，优选为2-3倍，酸化处理的溶液包括但不限于硫酸、盐酸，酸的用量为β羟基乙氧基乙酸钠摩尔质量的0.8-1.2，优选0.9-1.0。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，分离方式包括但不限于常压过滤、减压过滤、高速离心。
6.根据权
7.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S7中，蒸馏方式采用常压加热蒸馏或减压蒸馏，常压蒸馏的温度为100℃-150℃，优选105-120℃，减压蒸馏温度为40-80℃，优选50-60℃，蒸出溶剂后，减压蒸馏的温度为140-190℃，优选150-170℃。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S8中，加入的二甲苯用量为PDO质量的1-3倍。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中，乙二醇用量为氢氧化钠摩尔质量的1-10，优选3-6，二甲苯用量为乙二醇质量的1-5倍，优选2-3倍，氯乙酸钠用量为氢氧化钠摩尔质量的0.8-1.2，优选0.9-1.0。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤s3的a中，二甲苯回流法中的二甲苯用量为生成产物质量的1-3倍。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度对二氧环己酮的合成方法，其特征在于：所述步骤s4中，低沸点溶剂包括但不限于醇溶剂、酮溶剂、烷烃溶剂，低沸点溶剂的用量为β羟基乙氧基乙酸钠质量的1-5倍，优选为2-3倍，酸化处理的溶液包括但不限于硫酸、盐酸，酸的用量为β羟基乙氧基乙酸钠摩尔质量的0.8-1.2，优选0.9-1....
【专利技术属性】
技术研发人员：李鑫，邵莹华，曹利敏，黄晨城，段永杰，
申请(专利权)人：苏州西脉新诚生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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