【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚酰胺，具体涉及一种聚酰胺的连续制备方法和装置。
技术介绍
1、聚酰胺是指主链含有酰胺键(-conh-)的一类聚合物。聚酰胺树脂具有良好的力学性能、耐磨性能、耐化性能等，通常以管材、型材、制件、薄膜或纤维等形式应用于多种领域，例如汽车、电子电器、建筑建材、照明、航空航天领域等。
2、与普通的间歇聚合生产工艺相比，连续聚合具有产量大、产品性能稳定、自动化程度高的优点。然而与间歇聚合生产相比，连续聚合生产线换产困难、操作复杂，每次换产需将整条产线停下，并进行彻底清理。
3、如美国专利us3789584、us3113843、us3357955、us3846681、us4299498、us4831108及中国专利cn111363142a、cn113694551a所述，在聚酰胺的连续聚合工艺中，聚酰胺尼龙盐经浓缩预聚后，需要从高压状态转为低压状态后再进入后缩聚反应釜或反应装置。通常采用管式闪蒸装置实现这一操作，完成物料从高压、高含水物料向低压、低含水物料的操作，经短时间的快速泄压过程，预聚物在管式闪蒸装置中实现水汽与物料的分离，并通过传热介质完成物料的加热，防止因闪蒸引起的物料降温，保证物料的熔融状态。经闪蒸装置后，预聚物进入后缩聚反应釜或相应设备，完成预聚物的进一步聚合反应。
4、管式闪蒸装置虽然具有装置简单、高效的优点，但是由于管式闪蒸装置为盘管或直管结构，装置的管路细长，长时间工作后容易引发积料残料降解老化，导致管式闪蒸装置的堵塞。此外，对于连续聚合生产装置，换产过程中需要对整条生产
5、因此，需要开发出一种聚酰胺的连续制备方法，以实现多品种、小众聚酰胺产品的连续化生产。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种聚酰胺的连续制备方法和装置，通过采用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机取代传统闪蒸设备，使闪蒸设备具有一定自清洁作用，具有聚酰胺连续生产装置换产容易、闪蒸装置不易堵塞的优点，实现了多品种、小众聚酰胺产品的连续化生产。
2、本专利技术的技术方案为：
3、第一方面，提供了一种聚酰胺的连续制备方法，包括以下步骤：
4、1)成盐阶段：将二元羧酸单体、二元胺单体、封端剂和水加入到成盐反应釜中，搅拌条件下在30-110℃下进行成盐反应，得到尼龙盐溶液；
5、2)预聚阶段：将尼龙盐溶液转移至预缩聚反应阶段，在150-300℃，0.8-15mpa压力下进行浓缩与预聚合反应，得到预聚物；
6、3)预聚物闪蒸：将预聚物经计量装置输送至挤出机中，预聚物在挤出机中进行闪蒸，预聚物体系压力由0.8-15mpa降压至0.01-0.5mpa，同时通过挤出机料筒加热或螺杆机械能转化，使预聚物体系温度高于物料析出温度；
7、4)挤出增粘：将闪蒸完的预聚物输送至双螺杆挤出机中，完成挤出增粘反应，通过双螺杆挤出机进行多级排气，双螺杆挤出机工作温度为180-360℃；
8、将挤出增粘后的物料经切粒、干燥、包装得到聚酰胺。
9、所述的聚酰胺的连续制备方法适用于尼龙66、尼龙6、尼龙610、尼龙612、尼龙1010、尼龙1012及特种尼龙或上述尼龙共聚产品的制备。特种尼龙包括透明尼龙、尼龙弹性体、高温尼龙、长碳链尼龙。
10、优选的，步骤3)中的挤出机为双螺杆挤出机或单螺杆挤出机。
11、优选的，挤出机料筒设定温度范围180-400℃。
12、优选的，所述二元羧酸单体为含有4-36个碳原子的二元羧酸单体，包括脂肪族二羧酸单体和/或芳香族二羧酸单体；二元羧酸单体为含有4-36个碳原子的二元羧酸单体，包括脂肪结构二羧酸单体、脂环结构二羧酸单体和/或芳香结构二羧酸单体。诸如丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二羧酸、十二烷二羧酸、十三烷二羧酸、十四烷二羧酸、十五烷二羧酸、十六烷二羧酸、十七烷二羧酸、十八烷二羧酸、十九烷二羧酸、二十烷二羧酸、2-甲基己二酸、2,2-二甲基戊二酸、3,3-二乙基丁二酸、马来酸、富马酸、衣康酸、二聚体酸、顺式和/或反式环己烷-1,2-二羧酸、顺式和/或反式环己烷-1,3-二羧酸、顺式和/或反式环己烷-1,4-二羧酸、顺式和/或反式环戊烷-1,2-二羧酸、顺式和/或反式环戊烷-1,3-二羧酸、2-甲基戊二酸中的一种或多种；芳香结构二羧酸单体诸如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-奈二甲酸、2,7-奈二甲酸、1,4-奈二甲酸、1,4-亚苯基二氧基二乙酸、1,3-亚苯基二氧基二乙酸、2,2’-联苯二甲酸、4,4’-氧化双(苯甲酸)、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基砜-4,4’-二羧酸、4,4’-联苯二羧酸、呋喃二甲酸及其组合。
13、所述二元胺单体为含有2-36个碳原子的二元胺单体，包括脂肪族二元胺单体和/或芳香族二元胺单体；二元胺单体为含有2～36个碳原子的二元胺单体，包括脂肪结构二元胺单体、脂环结构二元胺单体和/或芳香结构二元胺单体。诸如乙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一碳二胺、1,12-十二碳二胺、1,13-十三碳二胺、1,14-十四碳二胺、1,15-十五碳二胺、1,16-十六碳二胺、1,17-十七碳二胺、1,18-十八碳二胺、1,19-十九碳二胺、1,20-二十碳二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5-戊二胺、2-丁基-2-乙基-1,5-戊二胺、2,4-二甲基-1,6-己二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、5-甲基-1,9-壬二胺、2,4-二甲基-辛二胺、1,3-双(端胺基甲基)环己烷、双(4-氨基环己基)甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷、异氟尔酮二胺、降莰烷二甲胺、顺-1,4-环己烷二胺、反-1,4-环己烷二胺、甲基环己烷二胺、双(氨丙基)哌嗪、氨乙基哌嗪中的一种或多种；芳香结构二元胺单体诸如间苯二甲胺、对苯二甲胺、对苯二胺、间苯二胺、双(4-氨基苯基)甲烷、3-甲基联苯胺、2,2-双(4-氨基苯基)丙烷、1,1-双(4-氨基苯基)环己烷、1,4-二氨基萘、1,5-二氨基萘、2,6-二氨基萘、1,3-二氨基甲苯、n,n’-二甲基-4,4’-联苯二胺、双(4-甲基氨基苯基)甲烷、2,2-双(4-甲基氨基苯基)丙烷中的一种或多种。
14、二元羧酸单体与二元胺单体的摩尔比为0.85-1.2：1，优选为0.95-1.1：1。
15、优选的，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，步骤3)中，挤出机为双螺杆挤出机或单螺杆挤出机。
3.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，步骤3)中，挤出机料筒设定温度范围180-400℃。
4.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，所述二元羧酸单体为含有4-36个碳原子的二元羧酸单体，包括脂肪族二羧酸单体和/或芳香族二羧酸单体；
5.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，所述封端剂为脂肪结构单羧酸化合物、脂环结构单羧酸化合物、芳香结构单羧酸化合物、脂肪结构单胺化合物、脂环结构单胺化合物和芳族单胺化合物中的一种或多种，封端剂的用量为聚合单体总重量的0.01-10wt％。
6.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，步骤1)中成盐阶段是在惰性氛围下进行，惰性氛围为氮气或水蒸气，成盐阶段还可以加入催化剂和消泡剂。
7.如权利要求4所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，催化剂为无机和/或有机磷、锡
8.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，步骤2)的预缩聚反应阶段采用浓缩反应釜与管式匀化反应器连用，或者采用两台预聚合釜间歇交替工作来实现。
9.如权利要求1-8中任一项所述聚酰胺的连续制备方法采用的装置，其特征在于，包括二胺储罐(1)和二酸储罐(2)与成盐反应釜(3)连接，成盐反应釜(3)与盐溶液储罐(6)连接，盐溶液储罐(6)与预缩聚反应机构连接，预缩聚反应机构与柱塞泵(15)连接，柱塞泵(15)与管式匀化反应器(16)连接，管式匀化反应器(16)与齿轮泵(19)连接，齿轮泵(19)与单螺杆挤出机(20)连接，单螺杆挤出机(20)与双螺杆挤出机(24)连接，双螺杆挤出机(24)上设置有上游真空排气口(21)和下游真空排气口(22)，上游真空排气口(21)上设置有泄压阀(23)。
10.根据权利要求9所述的聚酰胺的连续制备方法采用的装置，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，步骤3)中，挤出机为双螺杆挤出机或单螺杆挤出机。
3.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，步骤3)中，挤出机料筒设定温度范围180-400℃。
4.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，所述二元羧酸单体为含有4-36个碳原子的二元羧酸单体，包括脂肪族二羧酸单体和/或芳香族二羧酸单体；
5.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，所述封端剂为脂肪结构单羧酸化合物、脂环结构单羧酸化合物、芳香结构单羧酸化合物、脂肪结构单胺化合物、脂环结构单胺化合物和芳族单胺化合物中的一种或多种，封端剂的用量为聚合单体总重量的0.01-10wt％。
6.如权利要求1所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，步骤1)中成盐阶段是在惰性氛围下进行，惰性氛围为氮气或水蒸气，成盐阶段还可以加入催化剂和消泡剂。
7.如权利要求4所述的聚酰胺的连续制备方法，其特征在于，催化剂为无机和/或有机磷、锡或铅化...
【专利技术属性】
技术研发人员：程圣利，李雪婷，谭丁系印，孙学德，牛家浩，
申请(专利权)人：山东广垠新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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