【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物基材料的合成，尤其涉及一种乳酸制备丙交酯的生产装置及方法。
技术介绍
1、基于石油基不可降解塑料所带来废弃物对自然环境的污染日趋严重，已影响到动植物的生存发展。开发基于生物质的可降解塑料，取代传统的石油基塑料，成为高分子材料领域的研究重点和热点。聚乳酸是一种生物基的可降解高分子聚酯材料，具有高的力学强度和良好的加工性能，适合于挤出、注塑、吸塑等加工手段；废弃后在自然环境中可降解为二氧化碳和水，对环境污染小。目前，聚乳酸(pla)已成为产业化规模最大的生物基可降解材料，有望缓解污染难题。
2、聚乳酸的合成工艺分为两种：第一种：通过乳酸一步法直接缩聚合成聚乳酸；专利(cn 1298764c)中使用分子筛原位脱水缩短反应周期，同时采用多元醇进行扩链，制备聚乳酸。该工艺需要高真空度和较高的温度，对设备要求高；目前产业化应用很少。第二种：采用乳酸脱水低聚后裂解制备丙交酯单体，丙交酯开环聚合的工艺制备的两步法制备聚乳酸。该工艺易得到高分子量的聚乳酸或者共聚物，是目前产业化生产的主要方法。丙交酯作为聚合单体，其合成方法成为工艺核心与难点。现有工艺采用均相催化剂催化乳酸低聚与裂解；缺点是反应时间长，真空度要求高，后期反应体系粘度大导致传质传热困难，因此，能耗和设备成本高。
3、专利(cn 108610323 a)公开一种制备丙交酯的方法。在真空条件下，采用h-beta分子筛在120～160℃下催化乳酸反应，实现乳酸到丙交酯无溶剂法的直接合成；克服现有生产丙交酯的合成方法需通过低聚、高温裂解导致流程长、反
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种乳酸制备丙交酯的生产装置及方法，该装置能实现丙交酯的连续制备，解决催化剂的催化，回用问题，具有产业化应用前景。该制备方法比现有分子筛直接催化乳酸的转化率更高，实现高收率、低成本的丙交酯制备。
2、本专利技术提供了一种乳酸制备丙交酯的生产装置，包括塔式反应器1；所述塔式反应器1的侧面设有乳酸进料口，顶部设有出汽口，底部设有乳酸低聚物出料口；所述乳酸进料口与乳酸计量罐相连，所述塔式反应器1中装有负载硅铝比35～360:1的h-beta分子筛的填料；
3、与所述塔式反应器1的乳酸低聚物出料口连接的塔式反应器2；所述塔式反应器2中装有负载硅铝比5～34:1的h-beta分子筛的填料；
4、所述塔式反应器2的顶部的出汽口与u型冷凝器1相连；所述u型冷凝器1与丙交酯接收罐2相连；
5、所述塔式反应器2的底部与水解釜相连，所述水解釜与乳酸进料装置相连。
6、优选地，还包括与所述塔式反应器1的乳酸低聚物出料口平行连接的塔式反应器3；所述塔式反应器3中装有负载硅铝比5～34:1的h-beta分子筛的填料；
7、所述塔式反应器3的顶部的出汽口与u型冷凝器2相连；所述u型冷凝器2与丙交酯接收罐1相连；
8、所述塔式反应器3的底部与水解釜相连，所述水解釜与乳酸计量罐相连。
9、优选地，与所述出汽口连接的管道冷凝器1，管道冷凝器1的管程出口通过管道连接至乳酸接收罐3；
10、与所述u型冷凝器1相连的管道冷凝器2，管道冷凝器2的管程出口通过管道连接至乳酸接收罐2。
11、优选地，与所述u型冷凝器2相连的管道冷凝器3，管道冷凝器3的管程出口通过管道连接至乳酸接收罐1。
12、优选地，所述塔式反应器1、塔式反应器2和塔式反应器3的内部均装有导热油管和隔板；
13、所述塔式反应器1、塔式反应器2和塔式反应器3的出汽口处均设有防溅挡网。
14、优选地，负载h-beta分子筛的填料的形状为条状、片状或球状颗粒。
15、本专利技术提供了一种采用上述技术方案所述生产装置制备丙交酯的方法，包括以下步骤：
16、1)将负载硅铝比35～360:1的h-beta分子筛的填料采用装填法装入塔式固定床反应器中；
17、2)将乳酸通入塔式固定床反应器1，乳酸经分子筛催化酯化，得到乳酸低聚体；
18、3)将所述乳酸低聚体导入塔式反应器2中继续反应，生成的蒸汽通过塔顶排出，收集得到粗丙交酯；
19、塔式反应器2的底部积聚的乳酸低聚体导入水解釜中进行水解，水解釜中的物料再导入乳酸计量罐中。
20、优选地，步骤2)中催化酯化的反应温度为110℃以下，真空度为10～4000pa；
21、步骤3)中继续反应的温度为110～240℃，真空度为10～4000pa。
22、优选地，待步骤3)多次重复，再向塔式反应器1中导入低浓度乳酸，并输送至固定床反应器2中，对分子筛上吸附的乳酸低聚物进行水解，得到乳酸，再输送至水解釜中。
23、本专利技术提供了一种乳酸制备丙交酯的生产装置，包括塔式反应器1；所述塔式反应器1的侧面设有乳酸进料口，顶部设有出汽口，底部设有乳酸低聚体出料口；所述乳酸进料口与乳酸计量罐相连，所述塔式反应器1中装有负载硅铝比35～360:1的h-beta分子筛的填料；与所述塔式反应器1的乳酸低聚体出料口连接的塔式反应器2；所述塔式反应器2中装有负载硅铝比5～34:1的h-beta分子筛的填料；所述塔式反应器2的顶部的出汽口与u型冷凝器1相连；所述u型冷凝器1与丙交酯接收罐2相连；所述塔式反应器2的底部与水解釜相连，所述水解釜与乳酸计量罐相连。该装置能实现非均相催化乳酸制备丙交酯过程的连续操作，解决了乳酸催化剂制备丙交酯中分子筛分散与搅拌的难题。采用该装置制备丙交酯的反应温度低，实现高收率、低成本的制备丙交酯。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种乳酸制备丙交酯的生产装置，包括塔式反应器1；所述塔式反应器1的侧面设有乳酸进料口，顶部设有出汽口，底部设有乳酸低聚物出料口；所述乳酸进料口与乳酸计量罐相连，所述塔式反应器1中装有负载硅铝比35～360:1的H-beta分子筛的填料；
2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，还包括与所述塔式反应器1的乳酸低聚体出料口平行连接的塔式反应器3；所述塔式反应器3中装有负载硅铝比5～34:1的H-beta分子筛的填料；
3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，与所述塔式反应器1的出汽口连接的管道冷凝器1，管道冷凝器1的管程出口通过管道连接至乳酸接收罐3；
4.根据权利要求2所述的生产装置，其特征在于，与所述U型冷凝器2相连的管道冷凝器3，管道冷凝器3的管程出口通过管道连接至乳酸接收罐1。
5.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述塔式反应器1、塔式反应器2和塔式反应器3的内部均装有导热油管和隔板；
6.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，负载H-beta分子筛的填料的形状为条状、片状或球状颗粒。<...
【技术特征摘要】
1.一种乳酸制备丙交酯的生产装置，包括塔式反应器1；所述塔式反应器1的侧面设有乳酸进料口，顶部设有出汽口，底部设有乳酸低聚物出料口；所述乳酸进料口与乳酸计量罐相连，所述塔式反应器1中装有负载硅铝比35～360:1的h-beta分子筛的填料；
2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，还包括与所述塔式反应器1的乳酸低聚体出料口平行连接的塔式反应器3；所述塔式反应器3中装有负载硅铝比5～34:1的h-beta分子筛的填料；
3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，与所述塔式反应器1的出汽口连接的管道冷凝器1，管道冷凝器1的管程出口通过管道连接至乳酸接收罐3；
4.根据权利要求2所述的生产装置，其特征在于，与所述u型冷凝器2相连的管道冷凝器3，管道冷凝器3的管程出口通过...
【专利技术属性】
技术研发人员：段然龙，边新超，孙小红，刘焱龙，陈学思，刘博，张强，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。