【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工，具体涉及一种从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法。
技术介绍
1、锂是促进现代化建设与科技等相关产业发展的重要稀有元素，是最具发展潜力的一种新型能源和战略资源之一，被广泛应用于高能锂电池、橡胶工业、航空航天、陶瓷、激光、医药、焊接、炸药、水泥、冶炼和新能源等诸多领域，被誉称为“21世纪的能源金属”。尤其是在新能源领域中，l克锂通过热核反应释放出的能量，相当于两万多吨的优质煤燃烧所产生的能量，锂离子电池和核聚变发电是现如今研究的热点方向，鉴于它在原子能工业上的独特性能，又被称为“高能金属”。许多国家从经济发展需要和国家安全角度考虑已将锂作为战略储备物质并开展广泛应用技术研究。
2、我国是一个具有丰富锂资源的大国，己探明的锂资源储量位居世界第二，尤其是液体锂矿资源非常丰富，占全国总储量的87％，主要分布在青海、西藏两个省份，青海和西藏盐湖卤水锂的远景储量就与世界其他国家目前己探明的总储量相当，且具有很高的开采价值和巨大的潜在经济效益，也是我国今后发展锂盐工业的重要资源宝库。其中西藏盐湖主要为碱性盐湖居多，湖水ph值在7～10之间。有碳酸盐类、硫酸盐类、硼酸盐类和氯化物等四大类型。西藏高原盐湖星罗棋布，是我国盐湖分布最密集的地区之一，也是世界上海拔最高、范围最大、数量最多、类型齐全的高原盐湖分布区。西藏高原有盐湖近500个，占西藏湖泊总数量的1/4；盐湖面积约8225km2(卤水湖面积)，占西藏湖泊总面积的30.46％。另外矿石法产出的碳酸锂需要焙烧、污染大、成本高。制备碳酸锂产生的沉锂母液，含有大量的锂，其提
3、此外，现有的锂盐提取方法仍然存在诸如萃取效率低、无法在碱性卤水或者水溶液中直接提取锂离子制备锂盐，且设备腐蚀严重、生产成本高和环境污染等问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，解决现有的碳酸锂制备方法仍然存在诸如萃取效率低、无法在碱性卤水或者水溶液中直接提取锂离子制备碳酸锂，且设备腐蚀严重、生产成本高和环境污染的问题。
2、本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：
3、本专利技术所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，包括以下步骤：
4、(1)将有机萃取剂与盐湖卤水混合形成均相萃取体系，萃取，得到含锂有机相；
5、(2)将含锂有机相与反萃取溶液混合，反萃取，收集得到含锂离子的碳酸氢锂水溶液；
6、(3)对含锂离子的碳酸氢锂水溶液进行重结晶处理，得到碳酸氢锂结晶，加热使其分解得到碳酸锂。
7、其中：
8、步骤(1)中，有机萃取剂与盐湖卤水的体积比1:2～8；萃取2～4次，单次萃取时间为1～20分钟。
9、步骤(1)中，盐湖卤水中含有锂有机盐或锂无机盐中一种或两种；所述的锂有机盐为甲酸锂或乙酸锂中一种或两种；所述的锂无机盐为氯化锂、硫酸锂、碳酸锂、碳酸氢锂或硝酸锂中的一种或多种。
10、步骤(1)中，含锂有机相为ph值在6以上的弱酸性、中性或碱性含锂溶液。
11、步骤(1)中，有机萃取剂由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂占有机萃取剂的重量百分比为50％～100％。稀释剂占有机萃取剂的重量百分比为0～50％，且使用稀释剂可以降低萃取剂的黏度，加快分相时间。
12、萃取剂为1-苯基偶氮-2-萘酚、苯甲酰丙酮、噻吩甲酰三氟丙酮、1-乙基-3-甲基咪唑、磷酸三丁酯、三辛基氧化膦或冠醚中的一种或多种的混合物；本专利技术所选取的萃取剂来源广泛，原料丰富，水溶性小、毒性低、价格低廉，且对锂的萃取率高。
13、稀释剂为邻二氯苯、十二烷、磺化煤油，邻苯二甲酸二甲酯，氯仿或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或多种的混合物。
14、步骤(2)中，含锂有机相与反萃取溶液的体积比1:1～15；反萃取2～4次，单次反萃取时间为1～20分钟。
15、步骤(2)中，反萃取溶液为将二氧化碳通入纯水、碱性金属盐或铵盐水溶液中的一种或多种制得的水溶液。二氧化碳是将气态二氧化碳，采用压缩机升压以后打入，或者用本身带有压力的钢瓶装的二氧化碳，还可以直接使用二氧化碳气体或者含碳酸氢根的盐分解制取，或者以碳酸盐为原料制取二氧化碳。
16、碱性金属盐为卤素离子盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或多种；铵盐为无机铵盐或季铵盐。
17、碱性金属盐中碱金属元素包括锂(li)、钠(na)、钾(k)、铷(rb)、铯(cs)或钫(fr)中的一种或多种。
18、反萃取溶液中二氧化碳的体积与反萃取溶液的体积比为1:1以上。由于二氧化碳的溶解度随着压力的升高而增大，所以需要保证本专利技术实施例中的反萃溶液中溶解的二氧化碳的体积与反萃溶液的体积比为1:1以上。
19、进一步的，进行反收集含锂离子的碳酸氢锂水溶液的步骤，包括：将所述含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1进行混合，体积比1:1混合，可较为直观准确地计算出萃取率、反萃取率和总的萃取率，方便操作。反萃取1～3次，单次反萃取时间为1～15分钟，收集含锂离子的碳酸氢锂水溶液。
20、优选地，进行反萃取并收集含锂离子的碳酸氢锂水溶液的步骤，具体为：将含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1～15混合，在压力为0.1～5mpa，温度为-30～90℃的条件下，反萃取2～4次，单次反萃取时间为1～20分钟，收集得到含锂离子的碳酸氢锂水溶液。
21、步骤(3)中，在对碳酸氢锂水溶液进行重结晶，碳酸氢锂结晶析出并受热分解后产生的二氧化碳可以循环利用。
22、本专利技术在萃取阶段，可将盐湖卤水与有机萃取剂按预设的体积比混合进行萃取，并将得到的含锂有机相与反萃取溶液(如二氧化碳和纯水的混合物)按预设体积比混合进行反萃取，在反萃取阶段中分离出来的萃取剂可进入萃取阶段进行循环使用，而在反萃取阶段中分离得到的含锂离子的碳酸氢锂水溶液经重结晶后，其中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解得到高纯度的碳酸锂以及二氧化碳，该二氧化碳可进入反萃取阶段进行循环使用，将剩余的混合液进行分离，得到高纯度的碳酸锂和沉锂母液，该沉锂母液可进入到反萃取阶段中循环使用，或者可以进入到萃取阶段作为盐湖卤水进行循环萃取，从而提高对盐湖卤水的锂离子的回收率。
23、本专利技术在萃取阶段中，萃取有机相与盐湖卤水的反应方程式可表达如下：s+li+→sli+，其中s表示萃取有机相。
24、在反萃取阶段中，反萃取的反应式表示如下：
25、h2o+co2→h2co3；
26、sli++h2co3→sh++lihco3；
27、sh++oh-→s+h2o；
28、由于碳酸氢锂的溶解度随温度的升高而降低，所以在将碳酸氢锂水溶液进行重结晶后，其中的碳酸氢锂即从水溶液中结晶析出，并受热分解为碳酸锂、二氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，有机萃取剂与盐湖卤水的体积比1:2～8；萃取2～4次，单次萃取时间为1～20分钟。
3.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，盐湖卤水中含有锂有机盐或锂无机盐中一种或两种；所述的锂有机盐为甲酸锂或乙酸锂中一种或两种；所述的锂无机盐为氯化锂、硫酸锂、碳酸锂、碳酸氢锂或硝酸锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，含锂有机相为pH值在6以上的弱酸性、中性或碱性含锂溶液。
5.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，有机萃取剂由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂占有机萃取剂的重量百分比为50％～100％。
6.根据权利要求5所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：萃取剂为1-苯基偶氮-2-萘酚、苯甲酰丙酮、噻吩甲酰三氟丙酮、1-乙基-3-甲基咪唑、磷酸三丁
7.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)中，含锂有机相与反萃取溶液的体积比1:1～15；反萃取2～4次，单次反萃取时间为1～20分钟。
8.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)中，反萃取溶液为将二氧化碳通入纯水、碱性金属盐或铵盐水溶液中的一种或多种制得的水溶液；碱性金属盐为卤素离子盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或多种；铵盐为无机铵盐或季铵盐；碱性金属盐中碱金属元素包括锂、钠、钾、铷、铯或钫中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：反萃取溶液中二氧化碳的体积与反萃取溶液的体积比为1:1以上。
10.根据权利要求7所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：将含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1～15混合，在压力为0.1～5MPa，温度为-30～90℃的条件下，反萃取2～4次，单次反萃取时间为1～20分钟，收集得到含锂离子的碳酸氢锂水溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，有机萃取剂与盐湖卤水的体积比1:2～8；萃取2～4次，单次萃取时间为1～20分钟。
3.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，盐湖卤水中含有锂有机盐或锂无机盐中一种或两种；所述的锂有机盐为甲酸锂或乙酸锂中一种或两种；所述的锂无机盐为氯化锂、硫酸锂、碳酸锂、碳酸氢锂或硝酸锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，含锂有机相为ph值在6以上的弱酸性、中性或碱性含锂溶液。
5.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，有机萃取剂由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂占有机萃取剂的重量百分比为50％～100％。
6.根据权利要求5所述的从盐湖卤水中提取碳酸锂的方法，其特征在于：萃取剂为1-苯基偶氮-2-萘酚、苯甲酰丙酮、噻吩甲酰三氟丙酮、1-乙基-3-甲基咪唑、磷酸三丁酯、三辛基氧化膦或冠醚中的一种或多种的混合物；稀...
【专利技术属性】
技术研发人员：聂立军，楚庆岩，李秉桦，
申请(专利权)人：山东亿天泽新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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