【技术实现步骤摘要】
本申请涉及精细化工，具体涉及一种六甲氧基甲基三聚氰胺及其制备方法和应用，特别涉及一种六甲氧基甲基三聚氰胺及其制备方法和其作为交联剂在制备krf负性光刻胶的应用。
技术介绍
1、六甲氧基甲基三聚氰胺（又称甲醚化六羟甲基三聚氰胺树脂，密胺树脂）是一种常见的化工试剂，常作为涂料交联剂使用，市面上售卖的六甲氧基甲基三聚氰胺大多数为液态，少见固态，这与六甲氧基甲基三聚氰胺的生产工艺有关，如果在制备过程中发生了低聚，则生成的产物不能成固态，含有较多杂质。提供一种高纯度的六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法是十分有必要的。
2、光刻胶是一种光敏感材料，可以通过光化学反应，经曝光、显影等光刻工序将所需要的微细图形从光罩（掩模版）转移到待加工基片上，主要由光敏树脂、引发剂和溶剂组成。在光刻胶制备工艺中，光敏树脂中的交联剂在引发剂的催化下使线性单链发生交联聚合，生成特定的三维网状结构。光刻胶用交联剂可以根据实际需要选自不同的具有反应活性基团的化合物。六甲氧基甲基三聚氰胺是一类具有高反应活性的交联剂，与醇酸树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、酚醛树脂等都具有良好的混溶性，可溶于醇类、酮类、芳烃、酯类、醚类等溶剂，且水溶性良好，适用性广，是用于光刻胶的优选方案之一。然而，传统的制备工艺生产得到的六甲氧基甲基三聚氰胺存在纯度较低、分子量分布宽等问题，生产过程中对环境污染大，且生产危险性大，对操作人员的要求较高，严重限制了其广泛应用。
3、光刻胶常用于光电信息产业的微细图形线路的加工制作，是微纳制造技术的关键性材料，其制备生产工艺要求较
技术实现思路
1、基于此，本申请的目的包括提供一种六甲氧基甲基三聚氰胺及其制备方法和应用，本申请的六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法工艺简单，制得的六甲氧基甲基三聚氰胺纯度较高，为白色固体，可用于制备krf负性光刻胶用交联剂，用于光刻胶的精细化生产。
2、为实现上述目的，采用了如下技术方案：
3、一种六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，包括如下步骤：
4、在对甲苯磺酸存在条件下，将六羟甲基三聚氰胺和甲醇进行甲醚化反应，制备所述光刻胶用固态交联剂。
5、在一实施例中，所述甲醚化反应的反应温度为10℃~30℃。
6、在一实施例中，所述对甲苯磺酸和所述六羟甲基三聚氰胺的摩尔比为（0.7~0.8）:1。
7、在一实施例中，甲醚化反应结束后，调节反应液的ph为6~9，过滤，得到滤液；
8、除去所述滤液中的甲醇，加入乙酸乙酯进行萃取，分液，收集乙酸乙酯相，浓缩干燥，制得所述六甲氧基甲基三聚氰胺。
9、在一实施例中，制备所述六羟甲基三聚氰胺的方法包括如下步骤：
10、在催化剂存在条件下，将甲醛溶液和三聚氰胺进行加成反应；
11、所述甲醛溶液的中包括质量浓度5%~40%的甲醛。
12、在一实施例中，所述甲醛溶液中还包括质量浓度10%~15%的甲醇稳定剂。
13、在一实施例中，所述加成反应的反应温度为60℃~70℃。
14、在一实施例中，加成反应结束后，反应体系变为固体；
15、用水洗涤所述固体，再于70℃~80℃进行干燥，制得所述六羟甲基三聚氰胺。
16、所述的制备方法制得的六甲氧基甲基三聚氰胺，其具有如下技术特征中的至少一种：
17、（1）所述六甲氧基甲基三聚氰胺的红外光谱图如图1所示；
18、（2）所述六甲氧基甲基三聚氰胺的核磁共振氢谱图如图2所示；
19、（3）所述六甲氧基甲基三聚氰胺的平均分子量为390g/mol。
20、所述的制备方法制得的六甲氧基甲基三聚氰胺作为交联剂在制备krf负性光刻胶的应用。
21、用于制备光刻胶的所需的交联剂，需要较好的反应活性和较高的纯度，在满足精确投料的生产需求。本申请的制备方法制得的交联剂，是较纯的六甲氧基甲基三聚氰胺，为白色固体，可以满足交联化学放大型光刻胶树脂需要的精确投料及纯度要求。
22、本申请在合理选择krf负性光刻胶交联剂结构的基础上，还对交联剂的精确合成和纯化工艺进行研究，采用对苯磺酸作为催化剂，结合低温反应和萃取技术，可以制得高纯度的krf负性光刻胶交联剂，工艺安全、环保、可控，并且的污染性和伤害性较小，绿色环保，克服了传统工艺的高污染问题，具有很高的工业价值。
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1.六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，所述甲醚化反应的反应温度为10℃~30℃。
3.根据权利要求1所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸和所述六羟甲基三聚氰胺的摩尔比为（0.7~0.8）:1。
4.根据权利要求1所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，甲醚化反应结束后，调节反应液的pH为6~9，过滤，得到滤液；
5.根据权利要求1所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，制备所述六羟甲基三聚氰胺的方法包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液中还包括质量浓度10%~15%的甲醇稳定剂。
7.根据权利要求5所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，所述加成反应的反应温度为60℃~70℃。
8.根据权利要求5所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，加成反应结束后，反应体系变为固体；
9.权利要求
10.权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的六甲氧基甲基三聚氰胺作为交联剂在制备KrF负性光刻胶中的应用。
...【技术特征摘要】
1.六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，所述甲醚化反应的反应温度为10℃~30℃。
3.根据权利要求1所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸和所述六羟甲基三聚氰胺的摩尔比为（0.7~0.8）:1。
4.根据权利要求1所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，甲醚化反应结束后，调节反应液的ph为6~9，过滤，得到滤液；
5.根据权利要求1所述六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法，其特征在于，制备所述六羟甲基三聚氰胺的方法包括如下步骤：
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓川，孙友松，赵环宇，陈荣，黄昭雯，劳浩胜，梁振辉，但露萍，方金煌，叶文列，
申请(专利权)人：广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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