一种蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法技术

技术编号：40247959 阅读：7 留言：0更新日期：2024-02-02 22:43

本发明专利技术公开了一种蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法，所述方法包括：将对照品溶液、供试品溶液分别注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算线性回归方程，用回归方程计算供试品中(C<subgt;6</subgt;H<subgt;14</subgt;NO<subgt;5</subgt;)<subgt;2</subgt;SO<subgt;4</subgt;含量。本发明专利技术的检测方法准确检测硫酸氨基葡萄糖胶囊的含量，该方法拥有线性范围良好，灵敏度高、准确度高、重现性好、操作简便、耗费成本低的特点。

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【技术实现步骤摘要】

本申请涉及药物检测，具体涉及一种蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法。

技术介绍

1、氨基葡萄糖，即盐酸氨基葡萄糖或硫酸氨基葡萄糖，西药名；为抗炎和抗风湿药。用于全身各个部位的骨关节炎，如膝关节、髋关节以及脊柱、腕、手、肩关节和踝关节等，可缓解和消除骨关节炎的疼痛、肿胀等症状，改善关节活动功能。

2、硫酸氨基葡萄糖可以刺激软骨细胞产生有正常多聚体结构的蛋白多糖，抑制损伤软骨的酶如胶原酶和磷脂酶a2，并可防止损伤细胞的超氧化自由基的产生，从而可延缓骨关节炎的病理过程和疾病的进展，改善关节活动，缓解疼痛，从而起到治疗骨关节炎的目的。

3、硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐结构式如下所示，

4、

5、硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐分子式：c12h28cl2n2na2o14s

6、欧洲药典和美国药典中收录了硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的含量测定方法，其中欧洲药典采用电位滴定法测定硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐含量，美国药典采用高效液相色谱法测定硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐含量。但是美国药典液相方法中以乙腈-磷酸盐缓冲液(75:25)为流动相，检测波长195nm，氨基色谱柱，由于检测波长较低，目标物响应低，样品浓度高等原因在检测过程中常出现基线波动和进样精密度不符合的情况，检测时对流动相、试剂纯度、仪器稳定性及色谱柱柱效等要求较高。

7、现有技术中，《反相高效液相色谱法测定复方硫酸氨基葡萄糖分散片的含量》中公开了含量检测方法，方法如下：利用柱前衍生化后，反相高效液相色谱法(rp-hplc)

8、再有，《高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定氨基糖胶囊中有关物质葡萄糖》，公开了以蒸发光散射检测器，watersatlantis hilic色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，乙腈(含0.1％三氟乙酸)-水(含0.1％三氟乙酸)(85:15)为流动相，流速为0.7ml·min-1；雾化气体为空气，信号放大值为1；其采用亲水作用hilic模式进行分离，过高的有机相会影响目标物的溶解度，且色谱柱平衡时间较长，冲洗保存要求较高。

技术实现思路

1、为克服现有技术的缺陷，本申请提供了一种蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法，本申请提供的检测方法能有效解决现有液相检测方法干扰大，重复性差的问题。

2、本专利技术采取的具体技术方案是：

3、一种蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法，所述方法包括：

4、将对照品溶液、供试品溶液分别注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算线性回归方程，用回归方程计算供试品中(c6h14no5)2so4含量；

5、所述高效液相色谱仪的检测条件为：

6、以0.1％七氟丁酸-乙腈为流动相；蒸发光检测器；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；载气：空气；载气流量：1.4slm-1.6slm；进样体积：20μl。

7、进一步地，所述液相色谱的流动相中，0.1％七氟丁酸-乙腈的体积比为90:10。

8、本申请中，检测器由蒸发光检测器替代紫外检测器，可解决硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐在紫外检测器响应低的缺点。

9、进一步地，所述蒸发光检测器，蒸发室温度60℃，漂移管温度70℃。

10、进一步地，采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。

11、进一步地，所述对照品溶液制备方法，包括：

12、取硫酸氨基葡萄糖氯化钠对照品适量，精密称定，置量瓶中，加水溶解，制成制成每1ml含0.31mg的溶液；

13、进一步地，所述供试品溶液的制备方法，包括：

14、取供试品内容物适量，精密称定，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

15、进一步地，所述液相色谱条件的色谱柱为：glsciences ods-3，4.6×250mm，3μm。

16、进一步地，所述液相色谱条件的挥发性离子对为：七氟丁酸。

17、与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：

18、1.与柱前衍生化方法对比，本申请的检测方法操作更加简单，能极好地解决检测中出现的重复性和稳定性的问题；

19、2.与高效液相色谱-hilic色谱柱方法对比，本申请的检测方法分离采用普通的c18为填充剂，流动相加入易挥发的七氟丁酸，即可加强目标物的保留能力，从色谱柱和试剂等检测成本考虑，本申请的检测方法成本更低。

20、本申请的检测方法准确检测硫酸氨基葡萄糖胶囊的含量，该方法拥有线性范围良好，灵敏度高、准确度高、重现性好、操作简便、耗费成本低的特点。

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【技术保护点】

1.一种蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的液相色谱法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量方法，其特征在于，所述液相色谱的流动相中，0.1％七氟丁酸-乙腈的体积比为90:10。

3.根据权利要求1或2所述的液相色谱法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量方法，其特征在于，所述蒸发光检测器，蒸发室温度60℃，漂移管温度70℃。

4.根据权利要求1或2所述的液相色谱法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量方法，其特征在于，采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。

5.根据权利要求1或2所述的蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法，其特征在于，所述对照品溶液制备方法，包括：

6.根据权利要求1或2所述的蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法，包括：

7.根据权利要求1或2所述的蒸发光散射法测定硫酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法，其特征在于，所述液相色谱条件的色谱柱为：GLSciences ODS-3，4.6×250mm，3μm。