本发明专利技术涉及薏苡仁的深加工技术，特别是利用超临界ＣＯ２分步提取分段收集，获得在线制备薏苡仁酯和薏苡仁油的方法。一种超临界ＣＯ２分步提取及分段收集薏苡仁酯和薏苡仁油的方法，它包括以下步骤：粉碎制粒、整粒过筛、超临界ＣＯ２分步提取分段收集：将薏苡仁粉粒放入２４Ｌ提取釜的料篮内，釜内通入超临界ＣＯ２，压力在１０－３０ＭＰａ之间分步增加，提取温度在４０－６０℃，薏苡仁酯、油由提取釜，经阀门降压进入分离釜，釜内压力在５－７ＭＰａ，温度４０－６０℃，ＣＯ２流量１００－１３０Ｌ／ｈｒ，按提取时间分段收集，０．５－１．０ｈｒ／段，总时间为５－５．５ｈｒ。本发明专利技术采用分步升压分段收集的流程，可实现薏苡仁粉粒内的水分，薏苡仁酯，薏苡仁油和其他杂质的在线分离，克服了常规提取方法中还需要采用其他分离技术对提取物做进一步分离的弊病。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及薏苡仁的深加工技术，特别是指利用超临界CO2分步提取分段收集，获 得在线制备薏苡仁酯和薏苡仁油的方法。
技术介绍
薏苡仁是禾本科植物薏苡(Coix Lachryma johi L.)的种仁，是一种食药同源的 功能性食品原料，久食可养颜护肤、轻身益气、清热渗湿、消水肿和增进食欲。《本草纲目》中 称其为上品养心药。薏苡仁中所含化学成分种类繁多，脂溶性成分主要薏苡仁油和薏苡仁 酯，以及一些脂溶性维生素等，低和中等极性成分有三萜类、脂肪酸及留醇类，极性强的成 分有多糖类，蛋白质和氨基酸类等成分。研究表明其中许多成分具有药理活性，薏苡仁具有 降压、降血糖、抗炎镇痛作用，近年又发现有抗肿瘤、免疫调节、抗病毒和治疗前列腺疾病的 作用。1961年，日本学者U.kita等首次从薏苡仁中分离出薏苡仁酯(Coixnolide)。它 是薏苡仁的抗癌活性成分之一。随后的研究又发现薏苡仁的丙酮提取物中的油酸，亚油酸 等不饱和脂肪酸也具有抗肿瘤的活性。目前，薏苡仁油的抑制肿瘤细胞生长和转移的活性已成为医药界研究的热点，这 可能与薏苡仁油中包含有多种抗肿瘤活性成分(例如油酸和亚油酸)有关。常规提取薏苡 仁油和薏苡仁酯都采用丙酮，石油醚等化学溶剂，但是产品中残留的化学溶剂就限制了它 在药品和食品中的应用。例如中国专利CN1031261C《一种薏苡仁酯的提取方法》就是采用 丙酮从薏苡仁内来提取薏苡仁酯的。油和酯的化学结构相似，在常温常压下，油的分子量比较小呈液态，酯的分子量比 较大呈固态，二者之间没有明确的界限，因此温度比较高，二者互溶时油的色泽清澈，温度 降低时油就逐渐变浑，温度再降低酯会在油中析出，因此，要将油中包含的酯分离，难度比 较大，需要采用高新的分离技术。超临界CO2提取是近30年发展起来的一项高新技术，采 用该技术提取的薏苡仁油，比常规石油醚，正己烷等化学溶剂提取的薏苡仁油，主要有两大 优点一是CO2无毒、无味、无嗅，在超临界状态下具有强的溶解力，而该溶解力又随超临界 压力和温度的改变而变化，它提取的薏苡仁油没有化学溶剂的残留，安全无毒；二是提取温 度低，35-60°C，易保持油中的活性成分不被破坏。但是，常规的超临界CO2提取薏苡仁油，都是固定在一个压力和温度下操作，提取 的薏苡仁油中不仅包含薏苡仁酯，有时还包含了杂质(即水分和一些薏苡仁内的脂溶性低 极性的成分)，除去这些杂质还需要用其他设备做进一步精制。例如中国专利CN1200995C 《超临界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法》就是在一个固定的压力下提取，获得粗油后还需要 进一步精制才能得到精油。专利CN1234828C《超临界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法》不仅 如此，而且为了提高提取率，还在提取过程中添加了夹带剂(水，或者乙醇，含水乙醇)，这 不仅增加了产品中脱除夹带剂的工艺，而且在提高提取率的同时，上述夹带剂会把薏苡仁 内的一些弱极性或中等极性的成分也提取了出来，使薏苡仁油的色泽加深，杂质增多。目前，还没有关于采用超临界CO2将所提取出的薏苡仁油和薏苡仁酯实现在线分离的报道，本 专利技术就是通过超临界CO2分步提取分步收集的方法，来达到提取和在线分离薏苡仁酯和薏 苡仁油的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术存在的缺点，提供一种工艺简单、操作简便 的超临界CO2分步提取及分离薏苡仁酯和薏苡仁油的方法。 本专利技术所采用的技术方案为一种超临界CO2分步提取及分离薏苡仁酯和薏苡仁油 的方法，其要点在于它包括以下步骤1)粉碎制粒将已脱壳去杂质的薏苡仁，粉碎为60-200目的细粉，倒入搅拌机内， 一边搅拌一边加入占原料重量40% -80%纯净水，用20目筛进行湿法制粒，在55-60°C进 行烘干，控制水分在5 %以内，水分在3-4 %时更佳；2)整粒过筛干燥成型的薏苡仁颗粒用10--20目筛整粒，再用50目筛将细粉筛 出，筛出细粉返回重新制粒。3)超临界CO2分步提取分段收集二氧化碳钢瓶、二氧化碳储罐、提取釜、分离釜 依次相接，其上方有管道用于CO2及薏苡仁油及薏苡仁酯通过，二氧化碳由二氧化碳钢瓶到 二氧化碳储罐经热交换器I、高压泵、热交换器II依次进入提取釜、分离釜后，回到二氧化 碳储罐完成一个工作循环，将经过整粒过筛的薏苡仁粉粒放入24L提取釜的料篮内，釜内 通入超临界CO2,压力在10-30MPa之间分步增加，提取温度在40-60°C，提取釜下方有阀， 用于控制CO2的通入，溶解有薏苡仁酯及薏苡仁油的超临界CO2由提取釜，经阀门降压进入 分离釜，釜内压力在5-7MPa，温度40-60°C，CO2流量100_130L/hr，按提取时间分段收集， 0. 5-1. Ohr/段，分离釜的下方为收集阀，分步提取与分段收集总时间为5-5. 5hr。具体如超临界CO2分步提取的提取压力分别为10、15、20、25、30MPa分步提高， Ihr/每步，分段收集按0. 5hr/段收集。在IOMPa或15MPa刚开始提取时，首先是脂溶性杂质 和水分被提取出来，随着压力逐步提高，薏苡仁酯和薏苡仁油也被先后提取出来，在30MPa 下继续提取时，薏苡仁油减少，低极性杂质增加而出现棕色油，当出现棕色油或薏苡仁油的 提取率很低时就可停止操作。本专利技术的优点在于采用分步升压分段收集的流程，通过分步升高超临界CO2的提 取压力，也就是分步提高了超临界CO2的密度和溶解能力，当提取压力比较低时，超临界CO2 的溶解能力低，只能将在该CO2中溶解度大的脂溶性杂质成分和水分提取出来，随着提取压 力升高，CO2溶解能力增大，溶解度比较大的薏苡仁酯被提取出来，再随着压力进一步升高， 溶解度比较小的薏苡仁油也被提取出来，在高压下继续提取时一些溶解度更小的低极性杂 质最后也会被提取出来，使油色泽变深，因此通过分步升高超临界CO2的提取压力，溶解度 不同的各成分被分步先后提取出来，再通过分段收集的方法，就可实现薏苡仁粉粒内的水 分，薏苡仁酯，薏苡仁油和其他杂质的在线分离，在获得薏苡仁酯和薏苡仁油二种产品时， 还同时将水分及一些杂质分离出，克服了常规提取方法中还需要采用其他分离技术对提取 物做进一步分离的弊病。按本专利技术方法的不同工艺条件，可在线分离出黄白色的薏苡仁酯 0. 44-0. 53%，浅黄色的薏苡仁精油3. 96-4. 71 %，水分和其他杂质成分0. 21-0. 64%。附图说明图1为超临界CO2分步提取流程示意图其中1 二氧化碳钢瓶2 二氧化碳储罐3提取釜4分离釜6管道7阀门9 热交换器I 10高压泵11热交换器II 12阀13收集阀具体实施例方式下面以不同的实施例对本专利技术进行详细的描述，所列举的实施例可以使本专业的 技术人员更理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术，如可将本专利技术扩大至多种植物油的 超临界CO2分步提取和在线分离纯化灵芝孢子油、玉米油、花生油和山茶油等。实施例1:一种超临界CO2分步提取及分离薏苡仁酯和薏苡仁油的方法，它包括以下步骤1)粉碎制粒将已脱壳去杂质的薏苡仁，粉碎为60-200目的细粉，倒入搅拌机内， 一边搅拌一边加入占原料重量40% -80%的纯净水，用20目筛进行湿法制粒，在55-60°C 进行烘干，控制水分在5%以内；2)整粒过筛干燥成型的薏苡仁颗粒用10-本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超临界ＣＯ↓［２］分步提取及分离薏苡仁酯和薏苡仁油的方法，其特征在于它包括以下步骤：１）粉碎制粒：将已脱壳去杂质的薏苡仁，粉碎为６０－２００目的细粉，倒入搅拌机内，一边搅拌一边加入占原料重量４０％－－８０％的纯净水，用２０目筛进行湿法制粒，在５５－６０℃进行烘干，控制水分在５％以内；２）整粒过筛：干燥成型的薏苡仁颗粒用１０－－２０目筛整粒，再用５０目筛将细粉筛出，筛出细粉返回重新制粒；３）超临界ＣＯ↓［２分步提取分段收集：二氧化碳钢瓶（１）、二氧化碳储罐（２）、提取釜（３）、分离釜（４）依次相接，其上方有管道（６）用于ＣＯ↓［２］及薏苡仁油及薏苡仁酯通过，二氧化碳由二氧化碳钢瓶（１）到二氧化碳储罐（２）经热交换器Ｉ（９）、高压泵（１０）、热交换器ＩＩ（１１）依次进入提取釜（３）、分离釜（４）后，回到二氧化碳储罐（２）完成一个工作循环，将经过整粒过筛的薏苡仁粉粒放入２４Ｌ提取釜的料篮内，釜内通入超临界ＣＯ↓［２］，压力在１０－３０ＭＰａ之间分步增加，提取温度在４０－６０℃；提取釜下方有阀（１２），用于控制ＣＯ↓［２］的通入，溶解有薏苡仁油及薏苡仁酯的超临界ＣＯ↓［２］由提取釜（３），经阀门（７）降压进入分离釜（４），釜内压力在５－７ＭＰａ，温度４０－６０℃，ＣＯ↓［２流量１００－１３０Ｌ／ｈｒ，按提取时间分段收集，０．５－１．０ｈｒ／段，分离釜（４）的下方为收集阀（１３），分步提取与分段收集总时间为５－５．５ｈｒ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李晔，姚渭溪，
申请(专利权)人：福建仙芝楼生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。