【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医药，具体为一种吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法。
技术介绍
1、混悬剂药物本身的化学性质应稳定，粒子的沉降速度应很慢、沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬液中存在不溶性颗粒，经过长期的放置，颗粒会逐渐沉降，如果沉降再分散性不好，形成结块可能影响到产品的质量。
2、吐温80是山梨醇与不同高级脂肪酸形成的酯，常常作为非离子型表面活性剂添加在混悬液中，作用是降低难水溶性药物的表面张力和表面自由能，有效抑制颗粒团聚。检测混悬液中吐温80的含量对产品开发具有指导意义。
3、中国药典未收录混悬液中吐温80的检测方法，因此开发一种有效的混悬液中吐温80的检测方法十分重要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种悬液中吐温80的检测方法，以解决现有技术中的不足。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，采用高效液相色谱法对吸入用布地奈德混悬液进行分析，以主成分外标法计算杂质i含量，其中所述方法所采用的色谱条件如下：
4、色谱柱填料为oasis max；
5、流动相为甲酸水溶液-甲酸乙腈溶液体系，以甲酸水溶液为流动相a，甲酸乙腈溶液为流动相b；
6、流速为0.5-2.0ml/min；
7、柱温为20-30℃；
8、采用梯度洗脱程序。
9、优选地，所用色谱柱型号为watersm
10、优选地，流速为匀速1.0ml/min。
11、优选地，柱温为30℃。
12、优选地，所述梯度洗脱程序为：
13、
14、优选地，所述方法包括以下步骤：(1)配置待测样品分析溶液(2)设定色谱条件：色谱柱为反相色谱柱，流动相a和流动相b混合成流动相，采用梯度洗脱方法；(3)上机测定：取步骤(1)制成的分析溶液注入高效液相色谱仪，进行色谱分析。
15、进一步，所述步骤(1)中样品分析溶液的配置方法为：取吐温80对照品适量，加水稀释制成每1ml含有吐温80 0.04mg的溶液作为对照品溶液；取吸入用布地奈德混悬液适量离心后取上清液1ml，加水稀释制成5ml的溶液作为供试品溶液。
16、进一步，所述方法中所用溶液配制如下：
17、供试品溶液：取混悬液适量置离心管中，在离心机上以转速为10000-20000rpm离心10min后取上清液1.0ml置5ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；
18、对照品溶液：取吐温80对照品20mg置100ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为吐温80储备液；量取吐温80储备液1.0ml至5ml量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀。
19、更优选，所述离心转速为15000rpm。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
21、本专利技术开发了一种混悬液中吐温80类产品的检测方法，本专利技术中混悬液中其他杂质峰与目标吐温80峰分离良好，在目标峰处无干扰；准确度溶液回收率在96％～102％，回收率结果良好；loq浓度50％～150％浓度的加标供试品溶液，在0.0201mg/ml～0.0602mg/ml线性关系良好，吐温80r为0.996。
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1.一种吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对吸入用布地奈德混悬液进行分析，以主成分外标法计算杂质I含量，其中所述方法所采用的色谱条件如下：
2.如权利要求1所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，所用色谱柱型号为WatersMAX，2.1*20mm，30μm。
3.如权利要求1所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，流速为匀速1.0ml/min。
4.如权利要求1所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，柱温为30℃。
5.如权利要求1所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：
6.如权利要求1-5中任一项所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置待测样品分析溶液(2)设定色谱条件：色谱柱为反相色谱柱，流动相A和流动相B混合成流动相，采用梯度洗脱方法；(3)上机测定：取步骤(1)制成的分析溶液注入高效液相色谱仪，进行色谱分析。
7.如权
...【技术特征摘要】
1.一种吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对吸入用布地奈德混悬液进行分析，以主成分外标法计算杂质i含量，其中所述方法所采用的色谱条件如下：
2.如权利要求1所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，所用色谱柱型号为watersmax，2.1*20mm，30μm。
3.如权利要求1所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，流速为匀速1.0ml/min。
4.如权利要求1所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于，柱温为30℃。
5.如权利要求1所述的吸入用布地奈德混悬液中吐温80的检测方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：李正奇，刘瑞，吴凌鹏，杨志信，张淑严，李国贤，
申请(专利权)人：南京力成药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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