一种高纯砷化锌中锡含量的分析检测方法技术

技术编号：40240139 阅读：5 留言：0更新日期：2024-02-02 22:38

一种高纯砷化锌中锡含量的分析检测方法，称取高纯砷化锌样品，采用硝酸分解完全后，加入盐酸溶液、氯化钙，加热生成砷酸钙沉淀，用盐酸洗涤后的慢速滤纸过滤，收集滤液，在滤液中加入柠檬酸溶液络合锡，吸附掉溶液中的锌、钙后转移至容量瓶，加入钇内标元素，以水定容后得到试液。加入与试液一致的钇内标元素，配制锡标准溶液，采用电感耦合等离子体质谱法同时测量锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，质量强度通过钇内标元素校正后，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线，然后计算高纯砷化锌中锡含量。本发明专利技术可对高纯砷化锌含量5～2000×10<supgt;‑7</supgt;%的锡含量进行测定，准确性高，方法重现性好，操作简便，分析效率高。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高纯物质分析检测方法。具体涉及高纯砷化锌、砷烷、砷化工产品中锡含量的分析检测方法。

技术介绍

1、

2、高纯砷化锌（纯度在99.999%以上）作为第二代半导体材料，主要用于生产砷烷、砷化镓。高纯砷化锌原料中杂质元素的含量，对砷化镓半导体性能有重要的影响，需要准确测定其中杂质元素的含量。高纯砷化锌产品中含有少量的锡，锡含量约5～2000×10-7%，影响砷化镓的光电效应。

3、已经报道的分析检测方法有行业标准ys/t 34.1-2011《高纯砷化学分析方法.电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）测定高纯砷中杂质含量》，ys/t 38.2-2009《高纯镓化学分析方法第2部分：镁、钛、铬、锰、镍、钴、铜、锌、镉、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法》，行业标准ys/t 474-2021《高纯镓化学分析方法痕量元素的测定电感耦合等离子体质谱法》。这些标准采用挥发法排除砷基体，挥发效率低，速度慢，没有消除高纯砷化锌中锌的质谱干扰，不利于科研生产中的过程控制。中国专利cn202110525400.4公开了一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，采用辉光放电质谱法测定，误差较大。为了更好的满足高纯砷化锌科研生产及过程控制，需要改进分析方法，提高高纯砷化锌样品检测效率。

技术实现思路

1、

2、本专利技术的目的是填补现有技术的空白，提供一种可对高纯砷化锌中5～2000×10-7%的锡含量进行测定，且检测效率和分析准确性高、重现性好的方法。p>

3、本专利技术采取的技术方案如下：

4、（1）称取0.5000～10.0000 g纯度不小于99.999%的高纯砷化锌样品于50～200 ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10～20 ml水、5～25 ml硝酸溶液，盖上表皿，于50～150℃加热分解完全后，加入5～15 ml盐酸溶液、1～15 g 氯化钙，50～80℃加热10～50 min，取下冷却至室温，制得样品溶液；

5、（2）样品溶液经过用盐酸洗涤后的慢速滤纸过滤，收集滤液，在滤液中加入0.5～3ml柠檬酸溶液（1%），搅拌5～20 min，滤液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阳离子树脂吸附柱吸附溶液中的锌、钙后，滤液转移至50～500 ml容量瓶中，加入钇内标元素，控制溶液钇的浓度在0.1～20 ng/ml，以水定容后得到试液；

6、（3）移取含锡0～10000 ng/ml的锡标准溶液，于一组50～500 ml容量瓶中，加入与试液一致的内标元素钇，得到锡系列标准溶液（该锡系列标准溶液与试液中钇的浓度一致）；在与试液相同的测量条件下，同时测量系列标准溶液中锡的质量强度，减去零浓度溶液中锡的质量强度，以质量浓度为横坐标，质量强度为纵坐标，绘制锡的工作曲线；

7、（4）计算高纯砷化锌中锡的含量：

8、锡含量以质量分数wsn计，数值以10-7%表示，按下式计算：

9、

10、式中：

11、ρ——从工作曲线上查得试液中锡的质量浓度，单位为ng/ml；

12、ρ0——从工作曲线上查得试剂空白试液中锡的质量浓度，单位为ng/ml；

13、v——试液的体积，单位为ml；

14、m——高纯砷化锌样品的质量，单位为g。

15、进一步地，步骤（1）中的分解方式采用硝酸分解，加入盐酸络合锡，加入氯化钙生成砷酸钙沉淀。

16、进一步地，步骤（3）所述测量系列标准溶液中锡的质量强度，是采用电感耦合等离子体质谱法进行测量，内标法消除干扰。

17、本专利技术至少具有以下有益效果：

18、1）本专利技术可用于高纯砷化锌中5～2000×10-7%的锡含量的测定，弥补了现有技术的不足；

19、2）本专利技术采用硝酸分解，避免生成剧毒的砷化氢气体，加入盐酸络合锡，避免生成偏锡酸沉淀，加入氯化钙生成砷酸钙沉淀；在滤液中加入0.5～3 ml柠檬酸溶液（1%），搅拌5～20 min，络合锡，滤液通过预先采用盐酸洗涤准备好的阳离子树脂吸附柱吸附溶液中的锌、钙；

20、3）本专利技术采用内标法消除干扰，再采用电感耦合等离子体质谱法进行测量锡，极大地减少了样品分析误差，准确性高，方法重现性好；

21、4）本专利技术样品溶液制备速度很快，能更好的满足高纯砷化锌科研生产及过程控制需求。

22、5）本专利技术方法操作简便，使用的试剂量少，环境友好。

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【技术保护点】

1.一种高纯砷化锌中锡含量的分析检测方法，其特征在于，方法如下：

2.根据权利要求1所述的高纯砷化锌中锡含量的分析检测方法，其特征在于，步骤（1）中的分解方式采用硝酸分解，加入盐酸络合锡，加入氯化钙生成砷酸钙沉淀。

3.根据权利要求1所述的高纯砷化锌中锡含量的分析检测方法，其特征在于，步骤（3）所述测量系列标准溶液中锡的质量强度，是采用电感耦合等离子体质谱法进行测量，内标法消除干扰。

【技术特征摘要】

1.一种高纯砷化锌中锡含量的分析检测方法，其特征在于，方法如下：

2.根据权利要求1所述的高纯砷化锌中锡含量的分析检测方法，其特征在于，步骤（1）中的分解方式采用硝酸分解，加入盐酸络合锡，加入氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：石如祥，黄迎红，解瑞松，陈树莲，柴徐彬，
申请(专利权)人：云南锡业矿冶检测中心有限公司，
类型：发明
国别省市：

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