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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测分析方法的,具体涉及光谱仪快速分析生铁成分的方法。
技术介绍
1、生铁是指含碳量大于2%的铁碳合金,工业生铁含碳量一般在2.11%-4.3%,并含si、mn、s、p等元素,是用铁矿石经高炉冶炼的产品。根据生铁里碳存在形态的不同,又可分为炼钢生铁、铸造生铁等几种。生铁广泛应用于铸件生产。为了得到合格的铸件产品,所以需要对生铁原材料进行检测,避免因元素不合格导致的铸件报废。生铁检测指标主要有以下元素:c、si、m、p、s、cr、ti元素。
2、传统上采用湿法的化学分析方法分析生铁的化学成分,根据不同的化学反应原理分别测定其中不同元素的含量。这种方法,对分析人员的技能水平要求高,受分析人员技能影响检测结果不准确。对生铁指标进行检验时需检测c、si、m、p、s、ti元素的含量,检测时间长,现有的分析技术无法快速的出具产品的检测结果。
3、现有的检测仪器为直读火花光谱仪和x荧光光谱仪,直读火花光谱仪是用电弧(火花)的高温使样品中各种元素从固态直接气化并被激发而射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,用光电倍增管ccd检测器使光信号变成电信号,得到光的强度和元素含量的数学关系,最终得到结果。x荧光光谱仪是用x射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光x射线,需要把混合的x射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的x射线的强度,以进行定性和定量分析,分别有波长色散型和能量色散型x荧光光谱仪。直读火花光谱仪只能检测导电的金属里面的元素,如元素周期表中的4号be-10
4、cn110426408a公开了一种x荧光光谱仪检测生铁中砷、锡元素含量的分析方法。将高炉出铁取得的圆台形生铁试样进行切割,得到上表面半径较小的圆台状生铁a和上表面半径较大的圆台状生铁b;对圆台状生铁a的切割面进行研磨铣削作为分析面,得到待检测生铁样品;采用x射线荧光光谱仪在设定好的荧光仪测量条件下,测试多个能够覆盖待检测生铁样品中砷、锡元素含量范围的有证标准生铁样品,应用oxsas软件,绘制测量的强度值与标准值的校准工作曲线,线性相关系数满足分析要求;按照荧光仪测量条件,利用x射线荧光光谱仪对待检测生铁样品进行砷、锡元素含量的检测。实现了快速、准确、环保的分析生铁中砷、锡的含量,解决了化学检测方法繁杂的缺点,但该检测方法主要针对被砷、锡元素用样品建立校准工作曲线,采用荧光光谱仪只适合于生铁中单种元素的检测,不能检测c、n元素。
5、cn105241907a公开了一种用x射线荧光光谱分析生铁成分的方法,分析前准备:将生铁试样粉碎至过筛网并混匀,设置压样机,选择各元素的ka谱线或kb谱线作为分析线,同时选择与谱线对应的2θ角;利用粉末试样压样机和硼酸粉末制作出硼酸衬底和围边,上表面中间部位露出生铁的粉末压片;用质地均匀的保鲜膜将粉末压片紧密包裹;用一系列粉状生铁标样或控样通过化学定值的控样,按步骤(1)-(3)制样和设置工作参数,在x荧光光谱仪上测定元素的特征x射线强度,经过扣除背景和基体校正,制作出各元素的特征x射线荧光强度-含量的工作曲线;判断平行试样检测结果之间的偏差是否超出允差范围,如超差则重新按步骤(1)-(3)制样并在x荧光光谱仪上用建好的分析程序进行检测,如未超差则取平均值报出分析结果。能够直接对粉状生铁进行分析并一次性分析出硅、锰、磷、镍、铬、铜、砷、钛、钒、锡等多种元素的含量。但该检测方法不能检测c、n元素。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷,提供光谱仪快速分析生铁成分的方法,效率高且分析的准确性高,对操作人员的要求低,适合铸造厂对生铁产品的质量检测。
2、本专利技术所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,包括以下步骤:
3、步骤一、分析前准备:将试样进行表面清理,得到生铁样品;
4、步骤二、光谱试样制备:将生铁样品装入坩埚,利用高频感应加热机对生铁块进行加热,熔清后的铁水倒入光谱试样模,打开取出后降温,制成光谱试样;
5、步骤三、光谱试样磨样:使用光谱磨样机对光谱试样进行打磨抛光;
6、步骤四、光谱仪检测:对光谱仪进行校正后对磨样后的光谱试样进行成分检测。
7、步骤一的试样试样切成长、宽、高分别≤20mm的块状。
8、步骤二的高频感应加热机的型号td-15a。
9、步骤二的加热功率最大15kw,加热时间6-10min,温度最高可以加热到1200-1600℃。
10、步骤二的降温是采用置于冷水中进行激冷的方式。
11、步骤三的光谱磨样机采用m3030砂轮机。
12、步骤三的打磨抛光先选用40#的砂轮进行粗磨,后选用60#的砂轮过行精磨,打磨后的光谱试片光滑、平整,无砂眼、裂纹、气孔。
13、步骤四的光谱仪型号为arl3460,光谱仪采用光谱标样进行校准。
14、步骤四的检测过程为:
15、a、启动光谱仪,依次打开主电源、真空泵、水泵、电子柜、hv负高压开关,打开氩气开关,调整压力在0.2-0.4mpa之间,打开软件,确认状态正常;
16、b、描迹,点“方法-光学检验-描迹”,激发标样,确认检测数据的稳定性;
17、c、标准样品校正,用标准样品对光谱仪校准曲线进行验证,保证检测数据的准确性;
18、d、类型校正,选择与检测试样成分对应的标样进行校正,进一步验证光谱检测数据的准确性;
19、e、样品分析,选择类型标准,把样品放置到激发台上激发,每个样品至少激发两次,若两点的绝对差值偏差大时,再进行第三点的检测,舍去偏差大的点,取平均值确定各元素的检测结果。
20、具体的,所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,包括以下步骤:
21、步骤一、分析前准备:将试样表面进行清理,切成长、宽、高分别≤20mm的块状,得到生铁试样。
22、步骤二、光谱试样制备:将生铁试样装入石英坩埚,利用td-15a高频感应加热机对生铁块进行加热,加热功率最大15kw,加热时间6-10min,加热到最高温度1600℃,熔清后的铁水倒入光谱试样模,打开取出后置于冷水中进行激冷,制成光谱试样。
23、步骤三、光谱试样磨样:使用m3030砂轮机对光谱试样进行打磨抛光,先选用40#的砂轮进行粗磨,后选用60#的砂轮过行精磨,打磨后的光谱试片光滑、平整,无砂眼、裂纹、气孔。
24、步骤四、光谱仪检测:对arl3460光谱仪进行校正后对磨样后的光谱试样进行成分检测。
25、与现有技术相比,本专利技术具有的有益效果是:本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤一的试样试样切成长、宽、高分别≤20mm的块状。
3.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤二的高频感应加热机的型号TD-15A。
4.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤二的加热功率最大15kw,加热时间6-10min,加热到最高温度1200-1600℃。
5.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤二的降温是采用置于冷水中进行激冷的方式。
6.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤三的光谱磨样机采用M3030砂轮机。
7.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤三的打磨抛光先选用40#的砂轮进行粗磨,后选用60#的砂轮过行精磨,打磨后的光谱试片光滑、平整,无砂眼、裂纹、气孔。
8.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的
9.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤四的检测过程为:
...【技术特征摘要】
1.一种光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤一的试样试样切成长、宽、高分别≤20mm的块状。
3.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤二的高频感应加热机的型号td-15a。
4.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤二的加热功率最大15kw,加热时间6-10min,加热到最高温度1200-1600℃。
5.根据权利要求1所述的光谱仪快速分析生铁成分的方法,其特征在于:步骤二的降温是采用置...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈文强,胡平,张凯,李凯,梁继坤,马慧杰,李婷,
申请(专利权)人:山东美陵化工设备股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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