【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢能源领域，具体是一种改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料及其制备方法。
技术介绍
1、氢是真正实现了完全没有碳排放，也是未来制氢的重点发展方向。而绿氢在制造成本上居高不下的主要原因是电价和电解水制氢关键设备(电解槽)：氢能的成本80％是电力的成本，还有20％的成本基本是电解水制氢装备折旧的费用。所以，电解槽对于制氢成本的降低起着关键性的作用。
2、现有的氢能源水电解槽的密封件需要高压和高温的苛刻工作条件，目前市场上通常以石棉材料的单一材料为主，虽然具备性能稳定、耐腐蚀、耐酸碱等优良性能，但同时也存在着耐高温性能差、使用寿命短、机械性能低、应力松弛率高的缺点，这些缺点的存在很大程度上制约着密封件在氢能源电解槽的密封垫片市场上的应用。
3、聚四氟乙烯具有良好的耐腐蚀性，化学稳定性和疏水性，而且其耐高温、耐高压、耐高低温性能也非常显著，非常适合作为密封材料使用。但是其抗应力松弛能力较差，回弹性差，一般需要使用填料改善其性能。常用的填料为玻纤。比如日本旭化成公司的ptee密封弹性材料采用短玻纤和ptee共混得到，目前是市场上主流产品。但是玻纤表面非常光滑，与聚四氟乙烯之间的界面结合较差，未能有效限制高分子链的运动。因此其抗应力松弛能力较差，还不能满足电解制氢电解槽密封垫片要求。
4、基于这种现况，亟需一种综合性能优异，具备耐高温、耐压缩、应力松弛率低、密封性好的ptfe密封垫片，以促进ptfe复合材料在氢能源汽车电解槽密封领域的应用。
技术实现思路p>
1、本专利技术的目的在于提供一种改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料，由包括以下重量组分的原料制成：70-90份聚四氟乙烯，10-20份表面针状改性玻纤，0.5-5份耐高温陶瓷，0.1-2份润滑剂，0.1-1份碳粉。
4、进一步地，所述表面针状改性玻纤是通过包括以下步骤的制备方法制得：
5、(s1)碱液刻蚀处理的短切玻璃纤维浸渍于含有钴离子、镍离子和尿素的混合水溶液中，水热反应，取出玻纤洗涤，干燥，之后浸渍于硫脲水溶液中，水热反应，取出洗涤，干燥，得到针状结构硫化镍钴的玻纤；
6、(s2)将步骤(s1)所得针状结构硫化镍钴的玻纤加入到溶有盐酸多巴胺的tris-hcl缓冲溶液中，充分反应，洗涤，干燥，得到表面针状改性玻纤。
7、进一步地，步骤(s1)中，所述含有钴离子、镍离子和尿素的混合水溶液中，co离子浓度1-50mmol/l、ni离子浓度为1-50mmol/l，尿素浓度为1-50mmol/l；硫脲水溶液浓度为1～200mmol/l。
8、进一步地，步骤(s1)中，水热反应是在90～120℃反应2～20h。
9、进一步地，步骤(s2)中，tris-hcl缓冲溶液ph为8-9，比如8.5；盐酸多巴胺的浓度为1-5g/l，比如2g/l、3g/l、4g/l；针状结构硫化镍钴的玻纤和盐酸多巴胺的质量比为1：0.1-0.5，比如1：0.2-0.3；所述充分反应是在室温下反应12-24h。
10、本专利技术通过对玻璃纤维进行针状结构硫化镍钴的表面修饰，之后在针状结构硫化镍钴继续进行聚多巴胺的包覆，针状结构的硫化镍钴和聚多巴胺相互配合，协同作用，极大改善了玻纤和四氟乙烯界面的结合，既有针状结构的机械互锁，又有聚多巴胺包覆后的作用，两者共同促使本专利技术的改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料综合性能优异。
11、更近一步地，所述表面针状改性玻纤是通过包括以下步骤的制备方法制得：
12、1)将脱浆后的玻璃纤维用碱液刻蚀处理0.5～2h，然后烘干；
13、2)将水溶性钴源、水溶性镍源、和尿素溶解于去离子水中，得到混合溶液；
14、3)将步骤2)所得混合溶液转移至内设有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将步骤1)处理后的玻璃纤维浸没于步骤2)所得的混合溶液中，在90～120℃反应2～20h，之后反应釜自然冷却至室温；
15、4)将经步骤3)的玻璃纤维取出，然后冲洗并烘干；
16、5)将步骤4)得到的玻璃纤维浸渍于硫脲水溶液中，并于80～180℃下反应2～20h，之后反应釜自然冷却至室温；
17、6)取出步骤5)的玻璃纤维，冲洗并烘干即得修饰针状结构硫化镍钴的玻纤；
18、7)配制ph为8-9，浓度为1-5g/l盐酸多巴胺的tris-hcl缓冲溶液；
19、8)将步骤6)的修饰针状结构硫化镍钴的玻纤加入到步骤7)的缓冲溶液中，充分反应，得到表面针状改性玻纤。
20、优选地，步骤(1)中碱液为10-30wt％的naoh和/或koh溶液；水溶性钴源选自氯化钴、硝酸钴、以及它们的水合物组成的组；水溶性镍源选自氯化镍、硝酸镍、以及它们的水合物所组成的组。
21、优选地，步骤(1)中，所述玻纤为短切玻璃纤维，其长径比在3-10，直径5-15μm。
22、优选的，所述聚四氟乙烯为悬浮型ptfe、分散型ptfe的其中一种或者两种的混合物，且平均粒径在300-600目之间。
23、优选的，所述耐温陶瓷为硫酸钡、三氧化二铝的一种或两种。
24、优选的，所述润滑剂为中值粒径(d50)不小于40微米的金属硫化物；比如d50≥40μm的二硫化钼、二硫化锡、二硫化钨中的至少一种。
25、本专利技术还提供了所述改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料的制备方法，包括以下步骤：
26、t1、混合搅拌：将四氟乙烯、表面针状改性玻纤、耐高温陶瓷、润滑剂、碳粉倒入混合机中进行均匀搅拌；
27、t2、模压成型：步骤s1所得混合物料加入模具的模腔内，在温度为23-28℃的成型条件下进行预成型工艺；
28、t3、烧结：将预成型坯体放入烧结炉进行加热，通过热传导使聚四氟乙烯复合材料自凝聚成一定形状成品。
29、t4、机械加工：将烧结好的成品根据所需的规格和尺寸进行机械加工，得到所需的垫片。
30、优选的，所述步骤t1中采用的搅拌次数为3-5次，搅拌速度为1000-2000转/分钟，过筛次数为1-4遍。
31、优选的，所述步骤t2中采用的模压机为液压动力，模压压力在30-70mpa之间，模压保压时间为1-5分钟。
32、优选的，所述步骤t3中采用的烧结环境为空气，烧结保温温度为330-380℃之间，烧结时间为5-20小时,升、降温速率一般控制在1-10℃/min之间，比如5℃/min。
33、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的ptfe氢能电解槽的密封垫片与市场上的传统的氢能电解槽的密封垫片相比，具备更佳的密封性能。特别是表面针状改性玻纤的应用，一方面，其刺猬结构玻纤，限制了高分子链的运动，使得垫片在长本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改性PTFE氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，由包括以下重量组分的原料制成：70-90份聚四氟乙烯，10-20份表面针状改性玻纤，0.5-5份耐高温陶瓷，0.1-2份润滑剂，0.1-1份碳粉。
2.根据权利要求1所述的改性PTFE氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，所述表面针状改性玻纤是通过包括以下步骤的制备方法制得：
3.根据权利要求2所述的改性PTFE氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，步骤(S1)中，所述含有钴离子、镍离子和尿素的混合水溶液中，Co离子浓度1-50mmol/L、Ni离子浓度为1-50mmol/L，尿素浓度为1-50mmol/L；硫脲水溶液浓度为1～200mmol/L；水热反应是在90～120℃反应2～20h。
4.根据权利要求2所述的改性PTFE氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，步骤(S2)中，Tris-HCl缓冲溶液pH为8-9，比如8.5；盐酸多巴胺的浓度为1-5g/L；针状结构硫化镍钴的玻纤和盐酸多巴胺的质量比为1：0.1-0.5；所述充分反应是在室温下反应12-24h。
5.根据权利要求1所
6.根据权利要求5所述的改性PTFE氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，步骤(1)中碱液为10-30wt％的NaOH和/或KOH溶液；水溶性钴源选自氯化钴、硝酸钴、以及它们的水合物组成的组；水溶性镍源选自氯化镍、硝酸镍、以及它们的水合物所组成的组。
7.根据权利要求5所述的改性PTFE氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，步骤(1)中，所述玻纤为短切玻璃纤维，其长径比在3-10，直径5-15μm。
8.根据权利要求1所述的改性PTFE氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯为悬浮型PTFE、分散型PTFE的其中一种或者两种的混合物，且平均粒径在300-600目之间；所述耐温陶瓷为硫酸钡、三氧化二铝的一种或两种；所述润滑剂为中值粒径(D50)不小于40微米的金属硫化物；比如D50≥40μm的二硫化钼、二硫化锡、二硫化钨中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述改性PTFE氢能电解槽密封垫片材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9的制备方法，其特征在于，所述步骤T1中采用的搅拌次数为3-5次，搅拌速度为1000-2000转/分钟，过筛次数为1-4遍；
...【技术特征摘要】
1.一种改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，由包括以下重量组分的原料制成：70-90份聚四氟乙烯，10-20份表面针状改性玻纤，0.5-5份耐高温陶瓷，0.1-2份润滑剂，0.1-1份碳粉。
2.根据权利要求1所述的改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，所述表面针状改性玻纤是通过包括以下步骤的制备方法制得：
3.根据权利要求2所述的改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，步骤(s1)中，所述含有钴离子、镍离子和尿素的混合水溶液中，co离子浓度1-50mmol/l、ni离子浓度为1-50mmol/l，尿素浓度为1-50mmol/l；硫脲水溶液浓度为1～200mmol/l；水热反应是在90～120℃反应2～20h。
4.根据权利要求2所述的改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，步骤(s2)中，tris-hcl缓冲溶液ph为8-9，比如8.5；盐酸多巴胺的浓度为1-5g/l；针状结构硫化镍钴的玻纤和盐酸多巴胺的质量比为1：0.1-0.5；所述充分反应是在室温下反应12-24h。
5.根据权利要求1所述的改性ptfe氢能电解槽密封垫片材料，其特征在于，所述表面针状改性玻纤是通过包括以...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢杰飞，文树发，沈小军，季鑫，
申请(专利权)人：嘉善意德珑氟技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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