【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及辐射制冷材料，具体涉及一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法。
技术介绍
1、目前，全球气候变暖的问题已经变得越来越严重，天气日渐炎热，为了获得舒适的居住环境，我们对制冷的需求不断的增高，现在我们大多都是采用主动制冷的方式，例如风扇、空调等制冷装置，不仅需要大量的电力支持，而且还会导致环境污染。辐射制冷是一种新型、清洁高效的被动制冷方式，它不用消耗额外的能量就可以实现制冷的效果。而新型高效的辐射制冷材料成为了人们所重点研究的对象。
2、目前辐射制冷材料主要包括：水热法、溶剂热法、模板法以及共沉淀法。以上这些方法能够使辐射制冷材料具有纯度高、能够控制形貌等特点，但都要比较复杂且精密的设备，合成时间较长，且产量低，不利于批量化生产。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种采用溶胶凝胶法再通过微波固相烧结法，合成具有三斜与立方复合晶型的磷酸镧和磷酸铝的复合材料，且所制备的材料具备优异的太阳光反射率和优异的中红外发射率，在辐射制冷领域表现出优异的性能的红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)配置al(no3)3·9h2o含量在0.1～1mol/l的a溶液，配置la(no3)3·6h2o含量在0.1～0.5mol/l的b溶液；将a溶液、b溶液混合，控制al3+与la3+的摩尔比为1：(0.1～1)，得到
4、(2)向所述的c溶液中加入氨水，调节溶液ph至3～5；再在温度为50～100℃条件下搅拌3～8h，得到d溶液；
5、(3)将磷酸钾和三乙烯三胺溶解在去离子水中充分搅拌得的e溶液；在所述的d溶液中加入所述的e溶液，再加入聚乙烯醇，在温度为50～90℃条件下搅拌2～6h，得到f溶液；其中，控制po43-：al3+的摩尔比为(1～3)：(1～3)；控制三乙烯三胺与磷酸钾的质量比为(2～3)：(1～2)；控制聚乙烯醇的固含量在5～8wt％；
6、(4)将所述的f溶液进行冷冻干燥处理，研磨后得到混合物g；
7、(5)将所述的混合物g以14～16℃/min的速率升温至340～360℃，保温1～3h；再以9～11℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温0.8～1.2h，研磨，即得所述的红外辐射复合相磷酸铝材料。
8、进一步地，所述步骤(1)中，将a溶液、b溶液混合，控制al3+与la3+的摩尔比为1：(0.5～1)，得到c溶液。
9、进一步地，所述步骤(2)中加入的氨水的体积浓度在20～30％。
10、进一步地，所述步骤(2)中，向所述的c溶液中加入氨水，调节溶液ph至4～5；再在温度为70～100℃条件下搅拌4～8h，得到d溶液。
11、进一步地，所述步骤(3)中，在所述的d溶液中加入所述的e溶液，再加入聚乙烯醇，在温度为50～90℃条件下搅拌4～6h，得到f溶液；其中，控制po43-：al3+的摩尔比为(1.5～3)：(1.5～3)；控制三乙烯三胺与磷酸钾的质量比为(2.5～3)：(1.5～2)；控制聚乙烯醇的固含量在5～8wt％。
12、进一步地，所述步骤(3)中，聚乙烯醇的加入量为d溶液重量的5～15％。
13、进一步地，所述步骤(4)中，将所述的f溶液于-10～-40℃条件下进行冷冻干燥处理，研磨后得到混合物g。
14、进一步地，所述步骤(4)中，将所述的f溶液于-10～-15℃条件下冷冻干燥2～3h，再在-20～-25℃条件下冷冻干燥6～8h，再在-26～-28℃条件下冷冻干燥4～6h，再在-35～-40℃条件下冷冻干燥30～40h，研磨后得到混合物g。
15、进一步地，所述步骤(4)中，将所述的f溶液于-12～-15℃条件下冷冻干燥2～3h，再在-22～-25℃条件下冷冻干燥6～8h，再在-27～-28℃条件下冷冻干燥4～6h，再在-38～-40℃条件下冷冻干燥30～40h，研磨后得到混合物g。
16、进一步地，所述步骤(5)中，将所述的混合物g以15～16℃/min的速率升温至350～360℃，保温2～3h；再以10～11℃/min的速率升温至1100～1200℃，保温0.9～1.2h，研磨，即得所述的红外辐射复合相磷酸铝材料。
17、本专利技术一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，具备以下有益效果：
18、1、本专利技术使用易控制的溶胶凝胶法在较低温度下合成了三斜相/立方相磷酸铝与磷酸镧复合材料。
19、2、本专利技术的反应条件单一，制备过程简单，产率较高，相较于其他方法可以更好的控制材料的形貌和结构，容易大批量生产目标产物，且成本低廉，易于工业化生产。
20、3、合成的复合材料具有优异的太阳光反射率；并且在大气窗口波段具有较高的中远红外发射率；在实际测温测试中具有较好的降温效果，因此在辐射制冷领域表现出优异的性能。在陶瓷坯体中的应用具有一定的制冷效果，有望应用于室外建筑材料领域。
21、本专利技术一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，制备得到的红外辐射复合相磷酸铝材料的形貌成片状，大小在1μm左右；红外辐射复合相磷酸铝材料具有较高的反射率，达98％左右；在8～13μm具有较高的发射率，达91％左右；红外辐射复合相磷酸铝材料在实际环境中最大降温约6℃；红外辐射复合相磷酸铝材料的降温效果比未添加的坯体的降温效果要高出4℃左右。
22、本专利技术一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，优化冷冻干燥处理工艺，使得复合材料发生形貌变化，后续固相烧结控制升温速率及降温速率，进一步控制复合材料发生形貌变化，能进一步提升红外辐射复合相磷酸铝材料的各项性能。
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1.一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将A溶液、B溶液混合，控制Al3+与La3+的摩尔比为1：(0.5~1)，得到C溶液。
3.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入的氨水的体积浓度在20~30%。
4.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，向所述的C溶液中加入氨水，调节溶液pH至4~5；再在温度为70~100℃条件下搅拌4~8h，得到D溶液。
5.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，在所述的D溶液中加入所述的E溶液，再加入聚乙烯醇，在温度为50~90℃条件下搅拌4~6 h，得到F溶液；其中，控制PO43-：Al3+的摩尔比为(1.5~3)：(1.5~3)；控制三乙烯三胺与磷酸钾的质量比为(2.5~3)：(1.5~2)；控制聚乙烯醇的固含量在5~8
6.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，聚乙烯醇的加入量为D溶液重量的5~15%。
7.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将所述的F溶液于-10~-40℃条件下进行冷冻干燥处理，研磨后得到混合物G。
8.根据权利要求7所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将所述的F溶液于-10~-15℃条件下冷冻干燥2~3h，再在-20~-25℃条件下冷冻干燥6~8h，再在-26~-28℃条件下冷冻干燥4~6h，再在-35~-40℃条件下冷冻干燥30~40h，研磨后得到混合物G。
9.根据权利要求8所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将所述的F溶液于-12~-15℃条件下冷冻干燥2~3h，再在-22~-25℃条件下冷冻干燥6~8h，再在-27~-28℃条件下冷冻干燥4~6h，再在-38~-40℃条件下冷冻干燥30~40h，研磨后得到混合物G。
10.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，将所述的混合物G以15~16℃/min的速率升温至350~360℃，保温2~3h；再以10~11℃/min的速率升温至1100~1200℃，保温0.9~1.2h，研磨，即得所述的红外辐射复合相磷酸铝材料。
...【技术特征摘要】
1.一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将a溶液、b溶液混合，控制al3+与la3+的摩尔比为1：(0.5~1)，得到c溶液。
3.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入的氨水的体积浓度在20~30%。
4.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，向所述的c溶液中加入氨水，调节溶液ph至4~5；再在温度为70~100℃条件下搅拌4~8h，得到d溶液。
5.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，在所述的d溶液中加入所述的e溶液，再加入聚乙烯醇，在温度为50~90℃条件下搅拌4~6 h，得到f溶液；其中，控制po43-：al3+的摩尔比为(1.5~3)：(1.5~3)；控制三乙烯三胺与磷酸钾的质量比为(2.5~3)：(1.5~2)；控制聚乙烯醇的固含量在5~8wt%。
6.根据权利要求1所述的一种红外辐射复合相磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，聚乙烯醇的加入量为d溶液重量的5~1...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵勇，曹丽云，姬宇，黄剑锋，刘一军，何宇奇，邓勇军，
申请(专利权)人：广西蒙娜丽莎新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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