【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物合成，具体涉及一种四乙酰天麻素的合成工艺。
技术介绍
1、天麻素是一种镇静助眠类药品，可恢复大脑皮层兴奋与抑制过程间的平衡失调，有镇静、安眠、镇痛的功效，临床上主要用于因焦虑、紧张、激动及慢性疲劳等引起的失眠、神经衰弱、头痛、偏头痛。
2、天麻素在生产中主要采用化学合成的方式，传统的工艺是以乙酸酐和葡萄糖为原料先制备得到溴代糖，然后在含水的反应体系中，在碱试剂(氢氧化钠或氢氧化钾)环境中发生反应。这样的反应方式是两相反应，体系中含有水，这就产生了一些缺陷，一是会使溴代糖部分发生水解反应，影响产率；二是杂质含量较高。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种四乙酰天麻素的合成工艺，该工艺下溴代糖与醇钠盐进行反应时，为单相反应，在不含水的条件下进行反应，能够提高产率，提高产物纯度。
2、本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种四乙酰天麻素的合成工艺，包括以下步骤：
4、1)葡萄糖与乙酸酐在氨基磺酸或高氯酸的催化下进行乙酰化反应，反应结束后向乙酰化产物中加入三溴化磷经溴化反应得溴代四乙酰葡萄糖；
5、2)向对羟基苯甲醛中加入醇溶液，室温下搅拌，然后减压蒸干溶剂得到醇钠盐，将溴代糖的三氯甲烷溶液加入醇钠盐中反应得到缩合产物；
6、3)缩合产物经硼氢化钾还原后得到四乙酰天麻素；
7、所述步骤1)中乙酰化反应温度小于40℃，反应2h；溴化反应的温度小于30℃，反应3h。
...【技术保护点】
1.一种四乙酰天麻素的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤1)中乙酰化反应温度小于40℃，反应2h；溴化反应的温度小于30℃，反应3h。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤2)中醇溶液为甲醇钠的乙醇溶液、甲醇钠的甲醇溶液或乙醇钠的乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤1)的具体步骤为：葡萄糖与乙酸酐在氨基磺酸或高氯酸的催化下进行乙酰化反应，控温小于40℃；反应结束后控温小于35℃向乙酰化产物中加入三溴化磷，滴加水，温度小于30℃反应，反应结束后加入适量冰水，抽滤，固体水洗后溶于溶剂中，经过冰水洗、碳酸氢钠洗，合并有机层，干燥，减压蒸干溶剂，加入石油醚或乙醚重结晶，降温5℃以下保温1小时，抽滤，减压烘干，即得溴代四乙酰葡萄糖。
5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤2)的具体步骤为：向对羟基苯甲醛中加入醇溶液，室温下搅拌，然后减压蒸干溶剂得到醇钠盐，加入溴代糖的三氯甲烷溶液，加热回流，反应结束后，降至室温，抽滤，有机
6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤3)的具体步骤为：将上一步得到的缩合物溶于甲醇中，加热至40℃溶清后，缓慢加入0.5当量的硼氢化钾，反应完毕后，室温下加入稀盐酸调节pH至中性，过滤后，降温结晶既得四乙酰天麻素。
7.根据权利要求3所述的合成工艺，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种四乙酰天麻素的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤1)中乙酰化反应温度小于40℃，反应2h；溴化反应的温度小于30℃，反应3h。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤2)中醇溶液为甲醇钠的乙醇溶液、甲醇钠的甲醇溶液或乙醇钠的乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述步骤1)的具体步骤为：葡萄糖与乙酸酐在氨基磺酸或高氯酸的催化下进行乙酰化反应，控温小于40℃；反应结束后控温小于35℃向乙酰化产物中加入三溴化磷，滴加水，温度小于30℃反应，反应结束后加入适量冰水，抽滤，固体水洗后溶于溶剂中，经过冰水洗、碳酸氢钠洗，合并有机层，干燥，减压蒸干溶剂，加入石油醚或乙醚重结晶，降温5...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔庆，叶超颖，陈金慧，石猛，陈洪，陈威亚，
申请(专利权)人：白云山东泰商丘药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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