【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新能源材料，具体涉及无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法。
技术介绍
1、随着新能源的汽车和绿色环保经济的兴起，新能源产业尤其是锂离子电池技术得到了大力发展。锂离子电池的应用领域逐渐由手机类数码产品上的消费电池扩展至新能源电动汽车上的动力电池及电力装置的储能电池。以聚乙烯为主的聚烯烃复合材料是电池电芯隔膜的重要组成部分，因其由碳氢等元素组成，具有很高的易燃性，燃烧过程中会释放大量的热并产生浓烟，同时产生的熔滴易引燃其他物品，严重影响电池的热稳定性和使用寿命，因此单独使用聚乙烯材料具有一定的火灾风险。
2、阻燃隔膜材料的研究和应用一直是锂离子电池电芯隔膜领域关注的焦点。随着锂电行业的迅速发展，人们对锂离子电池阻燃的要求越来越高，含卤阻燃剂因其燃烧时易产生大量烟雾和较多腐蚀性、有毒气体而逐渐被环保型阻燃剂取代。为了满足隔膜阻燃的需求，无卤阻燃技术的研究势在必行。向聚乙烯等树脂材料中添加无卤阻燃剂，既能增加聚乙烯难燃性，在燃烧中不易形成熔滴，同时烟气排放量减少，且能满足环保要求。
3、另一方面，随着人们对锂离子电池要求的提高，电池容量逐渐提升，致使电池电芯在充放电过程中锂离子在正负极间的脱出和嵌入的过程中产生的热量越来越高，由于聚烯烃材料的阻燃性能较差，电芯中产生的热量不能及时散发，致使电芯老化加速，降低其使用寿命。为解决这一不足，在增加聚乙烯材料难燃性的同时，提升其耐高温的性能也至关重要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是要解决锂电子电
2、本专利技术无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，包括以下步骤，
3、1）cab阻燃剂的制备，
4、1.1）将碳酸钙煅烧，冷却后的粉体用高速粉碎机打碎，得到氧化钙粉体；
5、1.2）取硼酸、氧化钙、氯化钠与去离子水加入球磨罐中，在球磨机中球磨，得到混合的石灰乳浆料；
6、1.3）将球磨后的浆料加入硼酸和去离子水，将圆底烧瓶放入加热套内部，加热，采用机械搅拌方式搅拌，同时进行冷凝回流，最终获得到硼酸钙浆料，静置；
7、1.4）将硼酸钙浆料进行抽滤，用去离子水对滤饼洗涤、抽滤，抽滤后将硼酸钙滤饼放入球磨罐中，加入去离子水，放入球磨机中球磨，得到球磨后的硼酸钙浆料，对硼酸钙浆料进行抽滤，得到的滤饼置于电热鼓风干燥箱中干燥，获得阻燃剂；
8、2）复合材料制作,
9、2.1)称取pe、碱金属氢化物mh和cab阻燃剂备用，扭矩流变仪设定130摄氏度，并升至该温度后，在转速为40rpm下，将pe 加入扭矩流变仪中，待pe 完全成熔融状态后，将阻燃剂分多次加入扭矩流变仪中，材料全部加进流变仪后，将流变仪转速调至60rpm,待计算机上扭矩曲线平稳不再变化后，取出混合好的复合材料；
10、2.2）压片制样：将平板硫化机预热，再将复合材料放入模具中，模具和料一起放入平板硫化机中，待复合材料完全融化后加压，冷却，脱模，得到复合阻燃材料。
11、根据所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，步骤1.1中， 碳酸钙煅烧是将一定量的碳酸钙放入坩埚中，置于900℃的马弗炉中煅烧1h。
12、根据所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，步骤1.2）中， 硼酸、氧化钙、氯化钠与去离子水的加入量为90g硼酸、34.64g氧化钙、44.04g氯化钠和300ml去离子水，然后加入球磨罐中，在球磨机中球磨5h。
13、根据所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，步骤1.3）中，球磨后的浆料转移至三口烧瓶内，加入291.92g硼酸和400ml 去离子水，将圆底烧瓶放入加热套内部，加热套温度设定为100℃，采用机械搅拌方式搅拌4.5h，同时进行冷凝回流，最终获得到硼酸钙浆料，静置12h；
14、根据所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，步骤1.4）中，将硼酸钙浆料进行抽滤，用80℃去离子水对滤饼洗涤、抽滤5次，抽滤后将硼酸钙滤饼放入球磨罐中，加入200ml去离子水，放入球磨机中球磨4h，得到球磨后的硼酸钙浆料，对硼酸钙浆料进行抽滤，得到的滤饼置于电热鼓风干燥箱中，100℃干燥12h
15、根据所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，步骤2.1)中，按照分别50 wt.%称取pe ，碱金属氢化物mh和阻燃剂之和50 wt.%，将扭矩流变仪按照一区温度：130℃：二区温度：130℃：三区温度：130℃的参数进行预热，升至设定温度后，在转速为40rpm下，将pe 加入扭矩流变仪中，待pe 完全成熔融状态后，将阻燃剂分多次加入扭矩流变仪中，材料全部加进流变仪后，将流变仪转速调至60rpm,待计算机上扭矩曲线平稳不再变化后，取出混合好的复合材料。
16、根据所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，步骤2.2)中，将平板硫化机预热至130 ℃，再将混合的料放入尺寸为100mm×100mm×3mm的模具中，模具和料一起放入平板硫化机中，待复合材料完全融化后加压，调至5 mpa下保压5min，10mpa下保压5min之后冷却，脱模，得到复合阻燃材料测试样品。
17、本专利技术的优点与效果是:
18、cab与mh之间存在一定的协效阻燃作用，较少添加量(6wt.%)时，能够提升pe/mh复合材料的loi值(提升16.4%)，在燃烧过程中能够降低聚乙烯复合材料的烟释放量、增加残炭质量。
19、cab与mh 协效阻燃作用主要取决于凝聚相阻隔作用的改善，cab赋予了凝聚相残炭自撑能力、同时使其具备一定膨胀特性，cab与炭层结构之间有明显的量效关系，而炭层结构与复合材料燃烧行为之间存在显著的构效关系。
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1.一种无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是:包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是: 步骤1.1中， 碳酸钙煅烧是将一定量的碳酸钙放入坩埚中，置于900℃的马弗炉中煅烧1h。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是: 步骤1.2）中， 硼酸、氧化钙、氯化钠与去离子水的加入量为90g硼酸、34.64g氧化钙、44.04g氯化钠和300ml 去离子水，然后加入球磨罐中，在球磨机中球磨5h。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是:步骤1.3）中，球磨后的浆料转移至三口烧瓶内，加入291.92g硼酸和400ml 去离子水，将圆底烧瓶放入加热套内部，加热套温度设定为100℃，采用机械搅拌方式搅拌4.5h，同时进行冷凝回流，最终获得到硼酸钙浆料，静置12h。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是:步骤1.4）中，将硼酸钙浆料进行抽滤，用80℃去离子
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是:步骤2.1)中，按照分别50 wt.%称取PE ，碱金属氢化物MH和阻燃剂之和50 wt.%，将扭矩流变仪按照一区温度：130℃：二区温度：130℃：三区温度：130℃的参数进行预热，升至设定温度后，在转速为40rpm下，将PE 加入扭矩流变仪中，待PE 完全成熔融状态后，将阻燃剂分多次加入扭矩流变仪中，材料全部加进流变仪后，将流变仪转速调至60rpm,待计算机上扭矩曲线平稳不再变化后，取出混合好的复合材料。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是:步骤2.2)中，将平板硫化机预热至130 ℃，再将混合的料放入尺寸为100mm×100mm×3mm的模具中，模具和料一起放入平板硫化机中，待复合材料完全融化后加压，调至5 MPa下保压5min，10MPa下保压5min之后冷却，脱模，得到复合阻燃材料测试样品。
...【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是:包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是: 步骤1.1中， 碳酸钙煅烧是将一定量的碳酸钙放入坩埚中，置于900℃的马弗炉中煅烧1h。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是: 步骤1.2）中， 硼酸、氧化钙、氯化钠与去离子水的加入量为90g硼酸、34.64g氧化钙、44.04g氯化钠和300ml 去离子水，然后加入球磨罐中，在球磨机中球磨5h。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是:步骤1.3）中，球磨后的浆料转移至三口烧瓶内，加入291.92g硼酸和400ml 去离子水，将圆底烧瓶放入加热套内部，加热套温度设定为100℃，采用机械搅拌方式搅拌4.5h，同时进行冷凝回流，最终获得到硼酸钙浆料，静置12h。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温低烟释放聚乙烯复合材料制备方法，其特征是:步骤1.4）中，将硼酸钙浆料进行抽滤，用80℃去离子水对滤饼洗涤、抽滤5次，抽滤后将硼...
【专利技术属性】
技术研发人员：王国栋，王娇，邵长旺，张敬捧，王勇，
申请(专利权)人：山东精工电子科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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