【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及蒸馏装置，具体的说是一种用于金属提纯的真空蒸馏装置及方法。
技术介绍
1、生物可降解医用材料中，聚合物材料由于强度不足、扩张能力有限等缺点限制了其应用范围，金属基生物可降解材料具有优异的力学性能，因而受到越来越多的重视。zn基合金植入体在人体内的正常降解不会对人体健康造成危害，因此具有广阔的应用前景。而人体内环境复杂，因此医用锌合金对原材料的纯度有很高的要求。此外，化合物半导体对材料的结构完整性和成分的精确性、均匀性均有极高要求，其禁带宽度和光敏器件的响应波长等关键参数均对材料中的杂质十分敏感，而zn的化合物在半导体领域内有广阔应用，因此对于zn原材料均有很高的纯度要求。
2、而目前，金属提纯方式中的蒸馏手段，通过所需金属与杂质的沸点差异，进行分离纯化，而因缺少对气压控制，使得杂质蒸馏量有限，且存在杂质冷凝回流、所需金属蒸发量较大的情况，使得分离纯化精度低、效率差，所需金属流失、损失。此外，装置加热时，温度控制和实时测温的精确性也十分重要，设备泛用，使得测温准确性差、不稳定，导致蒸馏效果偏差大。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于：为了解决金属提纯方式中的蒸馏手段，因缺少对气压控制，使得杂质蒸馏量有限，且存在杂质冷凝回流、所需金属蒸发量较大的情况，使得分离纯化精度低、效率差，所需金属流失、损失，以及温度控制和测温设备泛用，使得测温准确性差、不稳定，导致蒸馏效果偏差大的问题，而提供一种用于金属提纯的真空蒸馏装置及方法。
2、为了实现上述目的，
3、炉膛密封管，通过侧面或顶部定位装置悬空吊设且其顶部设置连通真空泵系统的抽气孔；
4、基座和升降杆，相互紧密连接组成升降平台并通过底部升降机构升降连接在炉膛密封管的下方；
5、真空蒸馏机构，包括由下至上连接的料锅、集气管、缓冲器、提纯冷凝管以及杂质冷凝管，料锅放置在基座上，提纯冷凝管和料锅处设置有加热机构，在加热机构相应位置设置有测温机构。
6、作为上述技术方案的进一步描述：
7、真空泵系统在室温下制造的极限气压可达10-4pa。
8、作为上述技术方案的进一步描述：
9、料锅、集气管、缓冲器、提纯冷凝管以及杂质冷凝管通过台阶卡接或凹槽嵌入依次可拆式连接，炉膛密封管嵌入安装在基座的凹槽内并通过橡胶密封圈进行密封。
10、作为上述技术方案的进一步描述：
11、集气管、提纯冷凝管以及杂质冷凝管均为倒锥形结构。
12、作为上述技术方案的进一步描述：
13、缓冲器为石墨缓冲器且其内部设置一个或多个斜向上的连通孔洞对集气管和提纯冷凝管进行连通。
14、作为上述技术方案的进一步描述：
15、测温机构为位于料锅的斜上方测温点一的短波红外测温仪以及位于提纯冷凝管中段外侧测温点二的热电偶测温棒和短波红外测温仪。
16、作为上述技术方案的进一步描述：
17、加热机构和测温机构为闭环控制。
18、一种用于金属提纯的真空蒸馏方法，其特征在于，包括以下步骤：
19、1)升降平台移出，料锅放置在基座上，干燥洁净待提纯金属置于料锅中；
20、2)依次由下至上安装真空蒸馏机构，升降平台复位，炉膛密封管罩住真空蒸馏机构并与升降平台密封，将抽气孔与抽真空系统密封连接；
21、3)在两测温点设置加热机构并设置相应不同的加热温度，并在相应位置放置测温机构热电偶测温棒和短波红外测温仪进行温度信号值反馈。
22、4)设置参数后，先将炉膛密封管内抽真空至气压为10-4-10-1pa，加热机构加热，饱和蒸气压较大的杂质金属元素冷凝于杂质冷凝管内壁或者被真空系统抽走，提纯冷凝管处加热，提纯的金属元素冷凝于提纯冷凝管内壁；
23、5)真空蒸馏结束后，加热并持续一段时间继续抽真空，待料锅内余料冷却至熔点以下关闭抽真空系统；将真空蒸馏提纯完毕的金属作为原料进行多次相同步骤提纯；整体冷却至合适温度后按照步骤逆向操作取料。
24、作为上述技术方案的进一步描述：
25、测温点二处测温机构温度信号值反馈机理为：提纯冷凝管中段位置在升温初始后以热电偶测温棒为反馈信号，当短波红外测温仪和热电偶测温棒测得数值小于30℃后以短波红外测温仪为反馈值。
26、综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术相较于现有技术具备以下有益效果：
27、1、本真空蒸馏装置通过真空系统形成接近真空的低压环境并借助加热机构加热，对干燥后表面洁净的金属物料进行蒸馏，使得低沸点、饱和蒸气压高杂质金属元素冷凝于杂质冷凝管内壁或者被真空系统抽走，设置冷凝管并通过提纯冷凝管处设置加热机构，以进行蒸馏出的所需金属和杂质的冷凝回收，使得高沸点、饱和蒸气压低的所需金属蒸气冷凝回收提纯。石墨缓冲器内部的连通孔洞使下方浓度较高蒸汽缓冲过渡再向上，控制冷凝管处、低温环境下，杂质金属的浓度，避免其析出，导致提纯冷凝管处纯金属混杂以及杂质金属液化回流下落，导致纯化效率低。装置安装便捷且密封稳定。
28、2、温度检测选用短波红外测温仪和热电偶测温棒，并基于两测温装置的不同温度区间、变化速率以及检测环境下的温度检测特性，进行反馈值的选择，保证温度控制准确性，使得杂质蒸馏更加充分得以去除，且蒸馏出的所需金属能够充分冷凝至提纯冷凝管上进行回收。
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1.一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述真空泵系统在室温下制造的极限气压可达10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述料锅、集气管、缓冲器、提纯冷凝管以及杂质冷凝管通过台阶卡接或凹槽嵌入依次可拆式连接，所述炉膛密封管嵌入安装在所述基座的凹槽内并通过橡胶密封圈进行密封。
4.根据权利要求3所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述集气管、提纯冷凝管以及杂质冷凝管均为倒锥形结构。
5.根据权利要求3所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述缓冲器为石墨缓冲器且其内部设置一个或多个斜向上的连通孔洞对所述集气管和提纯冷凝管进行连通。
6.根据权利要求1所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述测温机构为位于所述料锅的斜上方测温点一的短波红外测温仪以及位于所述提纯冷凝管中段外侧测温点二的热电偶测温棒和所述短波红外测温仪。
7.根据权利要求6所述的一种用
8.一种如权利要求1-7所述的用于金属提纯的真空蒸馏方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏方法，其特征在于，所述测温点二处测温机构温度信号值反馈机理为：所述提纯冷凝管中段位置在升温初始后以所述热电偶测温棒为反馈信号，当所述短波红外测温仪和热电偶测温棒测得数值小于30℃后以所述短波红外测温仪为反馈值。
...【技术特征摘要】
1.一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述真空泵系统在室温下制造的极限气压可达10-4pa。
3.根据权利要求1所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述料锅、集气管、缓冲器、提纯冷凝管以及杂质冷凝管通过台阶卡接或凹槽嵌入依次可拆式连接，所述炉膛密封管嵌入安装在所述基座的凹槽内并通过橡胶密封圈进行密封。
4.根据权利要求3所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述集气管、提纯冷凝管以及杂质冷凝管均为倒锥形结构。
5.根据权利要求3所述的一种用于金属提纯的真空蒸馏装置，其特征在于，所述缓冲器为石墨缓冲器且其内部设置一个或多个斜向上的连通孔洞对所述集气管和提纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：王俊杰，王珩，杨康，马义明，
申请(专利权)人：苏州市祥冠合金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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