【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化镱，尤其涉及一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法。
技术介绍
1、目前，氟化物光学玻璃材料需求逐年增长，主要应用于光纤通讯、医学等领域。氟化物光学玻璃主要以碱土金属氟化物和稀土氟化物组成。将氟化镱加入到氟化物玻璃中，能够使氟化物玻璃具有优良的近红外和特殊的光学性能。
2、此外，氟化物光学玻璃的技术指标要求中，对添加进光学玻璃中的氟化镱的纯度以及其中金属离子元素fe、cu、ni、cr、co、mn、ti、v、pb含量有非常严格的要求。然而，现有方法制备的氟化镱纯度一般在98.5-99％，其中的金属离子元素fe、cu、ni、cr、co、mn、ti、v、pb含量在50-100ppm，会影响光学玻璃的色散和透过率等参数，因而无法达到高性能氟化物光学玻璃添加剂的要求。
3、因此，我们提出了一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法用于解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法。
2、一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1、将稀土氧化镱中加入去离子水，然后加入硝酸进行反应，过滤后得到含硝酸镱的混合溶液，然后向含硝酸镱的混合溶液中加入碳酸钠溶液，充分搅拌，生成沉淀，将混合物进行过滤、洗涤，得到含有碳酸镱的固体混合物；
4、步骤2、向步骤1中得到的含有碳酸镱的固体混合物中加入碱液，充分混合后，进行过滤、洗涤，然后将滤饼烘干后进行
5、步骤3、将氧化镱和还原剂混合，在真空度高于5×10-2pa条件下，以10-15℃/min的速度升温至第一温度并保温至真空度稳定，然后以2.5-10℃/min的速度升温至第二温度并保温1h-3h，进行还原反应，收集蒸出的组分得到还原产物，得到含有金属镱的混合物；
6、步骤4、将含有金属镱的混合物进行充分研磨，过筛，得到金属粉末，然后将金属粉末加入到液氨中，充分搅拌，然后进行过滤，收集滤液，然后将滤液中的液氨气化，得到纯化后的金属镱；
7、步骤5、向纯化后的金属镱中加入氢氟酸，进行反应，完毕后，蒸发、结晶，得到氟化镱。
8、优选的，所述步骤1中，稀土氧化镱和去离子水的质量比为1:4-10，硝酸的溶度为1-2mol/l，稀土氧化镱和硝酸中溶质的质量比为1:1.5-3，碳酸钠溶液的溶度为1-2mol/l，稀土氧化镱和碳酸钠溶液中溶质的质量比为1:2-4。
9、优选的，所述步骤2中，碱液为碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种，碱液中碳酸根的浓度为1-4mol/l，固体混合物与碱液中溶质的质量比为1:2-5。
10、优选的，所述步骤3中，所述第一温度为200-500℃，所述第二温度为700-1000℃。
11、优选的，所述还原剂为镧和铈中的至少一种。
12、优选的，所述步骤4中，将含有金属镱的混合物粉碎至200-300目。
13、优选的，所述步骤5中，氢氟酸浓度为0.2-2mol/l，金属镱与氢氟酸中溶质的质量比为1:0.4-0.6。
14、优选的，所述步骤4中，通过去离子水对液氨气化后的尾气进行回收。
15、本专利技术的有益效果是：本专利技术提出的光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其制备方法简单，制备得到的氟化镱纯度高，适合用作光学玻璃添加剂，且制备过程中不易产生有毒有害物质，适合推广使用。
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1.一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，稀土氧化镱和去离子水的质量比为1:4-10，硝酸的溶度为1-2mol/L，稀土氧化镱和硝酸中溶质的质量比为1:1.5-3，碳酸钠溶液的溶度为1-2mol/L，稀土氧化镱和碳酸钠溶液中溶质的质量比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，碱液为碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种，碱液中碳酸根的浓度为1-4mol/L，固体混合物与碱液中溶质的质量比为1:2-5。
4.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述第一温度为200-500℃，所述第二温度为700-1000℃。
5.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述还原剂为镧和铈中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，将含有金属镱的混
7.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，氢氟酸浓度为0.2-2mol/L，金属镱与氢氟酸中溶质的质量比为1:0.4-0.6。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，通过去离子水对液氨气化后的尾气进行回收。
...【技术特征摘要】
1.一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，稀土氧化镱和去离子水的质量比为1:4-10，硝酸的溶度为1-2mol/l，稀土氧化镱和硝酸中溶质的质量比为1:1.5-3，碳酸钠溶液的溶度为1-2mol/l，稀土氧化镱和碳酸钠溶液中溶质的质量比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，碱液为碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种，碱液中碳酸根的浓度为1-4mol/l，固体混合物与碱液中溶质的质量比为1:2-5。
4.根据权利要求1所述的一种光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐小峰，
申请(专利权)人：上海太洋科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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