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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及导热有机硅,尤其是涉及一种粉体处理剂及其制备方法。
技术介绍
1、电子元件在使用过程中会发热,在5g产业的发展下,电子终端设备更加偏向于集成化、微型化以及大功率的发展方向,热管理在诸如集成电路、中央处理器以及印刷电路基板等电子器件等各个方面都显得十分重要。工作温度对这些器件的性能有决定性作用。降低这些器件的工作温度能够有效改善使用性能以及使用寿命。
2、一般情况下,电子器件散热是通过导热材料实现的,导热有机硅组合物作为高效传热材料,性能需要不断提升,高导热系数的实现需要提高导热粉体的填充量,然而导热粉体填充量增加会使组合物的粘度增大,在应用上受限,因此需要改善粉体在组合物中的分散性,提高导热粉体的填充量。常规的做法是用长链的烷氧基硅烷对粉体进行表面处理,然后再分散到组合物中,组合物的起始粘度可以有效降低,但长链烷基长期高温条件下会分解,且烷氧基会发生水解交联,使组合物硬度提高,弹性下降,导热性能下降。因此合成优异性能的导热粉体处理剂是制备导热材料的关键。
3、随着终端电子的发展,材料的耐老化性能有也提出了更高的性能要求,现有的表面处理剂的耐老化性能不足,导致导热材料出现开裂、垂流等现象,影响散热效果。因此开发性能优异且耐老化的表面处理剂至关重要。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有的表面处理剂的耐老化性能不足,导致导热材料出现开裂、垂流等现象,影响散热效果的技术问题,提供一种能够显著提高粉体的填充量,改善导热材料的导热性能,同时提高材料的
2、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:
3、一种粉体处理剂,具有以下式(ⅰ)所示结构:
4、
5、其中,r1、r2、r3、r5代表相同的或不同的、未取代的或取代的单价烃基团,r4独立地代表相同的或不同的、未取代的或取代的单价烃基团,且a、b、c、d、e、f、g均独立地选自大于0且小于20的数,且e+f+g=c;
6、其中a=0~4,b=0~20,c=0~10,d=0~10,e=1~10,f=1~10,g=0~10。
7、优选的,其中当r1、r2、r3、r5是未取代的或取代的单价烃基团时,在r1-r3中的每一个中的碳原子数为1-8,每一个r5中的碳原子数为1-3以及r4中的碳原子数为1-6。
8、优选的,其中在式(ⅰ)中,a是0或1,b是0-3的整数,d是0-3的整数,c是3-6的整数,e,f,g是0-5的整数。
9、一种如上所述的粉体处理剂的制备方法,包括以下步骤:
10、s1、将具有式(ⅱ)结构的有机氢硅氧烷和催化剂混合均匀,并加热至60-80℃,滴加具有式(ⅲ)结构的乙烯基三有机氧基甲硅烷,两小时内滴加完成,更优选的,滴加的速度为1.0~5.0ml/min,在60-80℃之间进行保温回流反应1~8h,更优选的为4~6h,减压蒸馏去除低沸物,继续蒸馏生成具有式(ⅳ)结构的一端以氢甲硅烷基为末端的有机聚硅氧烷;
11、s2、将具有式(ⅴ)结构的烯基环硅氧烷和催化剂混合均匀,并加热至60-80℃,滴加步骤s1中具有式(ⅳ)结构的一端以氢甲硅烷基为末端的有机聚硅氧烷,两小时内滴加完成,在60-80℃之间进行保温回流反应1~8h,减压蒸馏去除低沸物,继续蒸馏生成具有式(ⅰ)结构的粉体处理剂。
12、优选的,步骤s1中,所述有机氢硅氧烷,具有以下式(ⅱ)结构:
13、
14、其中,r1、r2、r3代表相同的或不同的、未取代的或取代的单价烃基团且a是0或1,所述有机氢硅烷与所述催化剂混合体系中所述催化剂的浓度为1-50ppm。
15、优选的,步骤s1中,所述乙烯基三有机氧基甲硅烷,具有以下式(ⅲ)结构:
16、
17、其中,r4独立地代表相同的或不同的、未取代的或取代的单价烃基团且b是0-3的整数,所述乙烯基三有机氧基甲硅烷的摩尔质量为有机氢硅烷的80-120%。
18、优选的,步骤s1中,所述一端以氢甲硅烷基为末端的有机聚硅氧烷,具有以下式(ⅳ)结构:
19、
20、其中,a是0或1,b是0-3的整数。
21、优选的,步骤s2中,所述烯基环硅氧烷,具有以下式(ⅴ)结构:
22、
23、其中,r5独立地代表相同的或不同的、未取代的或取代的单价烃基团且d是0-3的整数,c是3-6的整数,所述烯基环硅氧烷中烯烃的摩尔量为所述有机氢硅烷中氢摩尔量的1-6倍。
24、优选的,步骤s1和步骤s2中,所述催化剂为spe1er催化剂、karstedt催化剂和lamoreaux催化剂中一种或多种。
25、一种如上任一项所述的粉体处理剂的应用,包括以下步骤:将导热粉体投入反应釜,搅拌过程中投入雾化后的具有式(ⅰ)结构的粉体处理剂,升温至150℃,搅拌1h后得到改性后的导热粉。
26、本专利技术相对于现有技术,有以下优点:
27、1、本申请提供的一种粉体处理剂,对导热材料具有优异的处理效果,提高填充量的同时,能够抑制粘度的增加,保持良好的流动性;其主链为聚硅氧烷,耐热老化性能优异,不易热降解;含有一定的乙烯基活性基团,其可以与胶料中的含氢硅油进行反应,避免了高温过程中挥发。
28、2、本申请提供的一种粉体处理剂的制备方法,通过对有机氢硅氧烷先后引入乙烯基三有机氧基甲硅烷,烯基环硅氧烷链段,能够提高粉体填充量的同时,抑制粘度的增加,保持良好的流动性能。
29、3、本申请提供的一种粉体处理剂的应用,通过该自制改性剂改性粉体制得的导热凝胶导热系数高,具有良好的耐热老化性能和施工性能,应用可靠性高。
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1.一种粉体处理剂,其特征在于:具有以下式(Ⅰ)所示结构:
2.根据权利要求1所述的粉体处理剂,其特征在于:其中当R1、R2、R3、R5是未取代的或取代的单价烃基团时,在R1-R3中的每一个中的碳原子数为1-8,每一个R5中的碳原子数为1-3以及R4中的碳原子数为1-6。
3.根据权利要求1所述的粉体处理剂,其特征在于:其中在式(Ⅰ)中,a是0或1,b是0-3的整数,d是0-3的整数,c是3-6的整数,e,f,g是0-5的整数。
4.一种如权利要求1-3所述的粉体处理剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的粉体处理剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述有机氢硅氧烷,具有以下式(Ⅱ)结构:
6.根据权利要求4所述的粉体处理剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述乙烯基三有机氧基甲硅烷,具有以下式(Ⅲ)结构:
7.根据权利要求5所述的粉体处理剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述一端以氢甲硅烷基为末端的有机聚硅氧烷,具有以下式(Ⅳ)结构:
8.根据权利要求4所述的粉
9.根据权利要求4所述的粉体处理剂的制备方法,其特征在于:步骤S1和步骤S2中,所述催化剂为Spe1er催化剂、Karstedt催化剂和Lamoreaux催化剂中一种或多种。
10.一种如权利要求1-3任一项所述的粉体处理剂的应用,其特征在于,包括以下步骤:将导热粉体投入反应釜,搅拌过程中投入雾化后的具有式(Ⅰ)结构的粉体处理剂,升温至150℃,搅拌1h后得到改性后的导热粉。
...【技术特征摘要】
1.一种粉体处理剂,其特征在于:具有以下式(ⅰ)所示结构:
2.根据权利要求1所述的粉体处理剂,其特征在于:其中当r1、r2、r3、r5是未取代的或取代的单价烃基团时,在r1-r3中的每一个中的碳原子数为1-8,每一个r5中的碳原子数为1-3以及r4中的碳原子数为1-6。
3.根据权利要求1所述的粉体处理剂,其特征在于:其中在式(ⅰ)中,a是0或1,b是0-3的整数,d是0-3的整数,c是3-6的整数,e,f,g是0-5的整数。
4.一种如权利要求1-3所述的粉体处理剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的粉体处理剂的制备方法,其特征在于:步骤s1中,所述有机氢硅氧烷,具有以下式(ⅱ)结构:
6.根据权利要求4所述的粉体处理剂的制备方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:路姣姣,叶文波,殷永彪,汤胜山,黎杰豪,袁保堂,刘伟峰,
申请(专利权)人:东莞市贝特利新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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