锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的制备方法技术

锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的制备方法，它涉及一种阳极的制备方法。本发明专利技术解决了现有制备钛酸锂的方法合成温度高，烧结时间长，产物的粒径分布不均匀且电化学活性差的问题。本方法如下：一、称取原料；二、制备Ａ液；三、制备Ｂ液；四、将Ａ液和Ｂ液混合，形成透明的凝胶，然后将凝胶烘干，球磨１２ｈ，在７００℃下烧结１２小时，过４００目筛，即得钛酸锂纳米晶。本发明专利技术制备钛酸锂的方法合成温度低，反应时间短，钛酸锂的颗粒细小，粒径在１２０ｎｍ～１４０ｎｍ之间，具有突出的均一度和高的电化学活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种阳极的制备方法。
技术介绍
尖晶石型Li4Ti5O12由于具有良好的循环性能、突出的安全性能、脱嵌锂过程中体 积变化小及低廉的成本而成为目前的研究热点，被美国能源部列为第二代锂离子动力电 池的负极材料。但作为锂离子电池负极材料，尖晶石型钛酸锂导电性差(固有电导率为 IO-^s · Cm--)，大电流放电性能差，这一缺点严重地阻碍了尖晶石型钛酸锂的应用。通常 制备方法对材料最终性能起关键作用，尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)的传统制备方法主要有 高温固相反应法和溶胶凝胶法。其中高温固相合成法，合成温度高，烧结时间长，能耗大，生 产效率低，并且产物的粒径分布不均勻，一致性和重现性较差。传统的溶胶_凝胶法，由于 钛盐极易水解，工艺很不好控制，并且合成的钛酸锂性能较差。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是为了解决现有制备钛酸锂的方法合成温度高，烧结时间长， 产物的粒径分布不均勻且电化学活性差的问题，提供了一种锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极 材料的制备方法。本专利技术如下一、将2. 4 2. 8g醋 酸锂或1. 3 2. 6g氢氧化锂溶于20ml乙醇和水的混合液中，搅拌lOmin，得A液，乙醇和 水的混合液中乙醇与水的体积比为3:1 ；二、将8. 8 IOml钛酸四丁酯或9 12ml异丙醇 钛滴加到20ml无水乙醇中，加入2ml浓硝酸或2ml浓盐酸，然后在强磁搅拌的条件下加入 3g 4. 25g嵌段共聚物，形成均一的相，再分四次加入4ml浓硝酸或4ml浓盐酸，得B液； 三、在强磁搅拌的条件下，将A液和B液混合，静置lOmin，继续搅拌5 lOmin，然后在温度 为40°C、湿度为60%的条件下，培养48 72h，形成透明的凝胶，然后将凝胶在120°C的真空 干燥箱中烘干12h，球磨12h，在700°C下烧结12小时，然后过400目筛，即得钛酸锂纳米晶； 步骤三中所述浓硝酸的质量浓度为69% ；步骤三中所述浓盐酸的质量浓度为37. 5% ；步骤三 中所述嵌段共聚物为嵌段共聚物P123或嵌段共聚物F127。本专利技术制备钛酸锂的方法合成温度低，反应时间短，钛酸锂的颗粒细小，粒径在 120nm 140nm之间，具有突出的均一度和很高的电化学活性。本专利技术制备的钛酸锂尺寸 小，比表面积大，扩散距离短，快速的扩散速率，所以电极材料的储锂能力，快速输运能力，容量保持率都有大幅度提高。附图说明图1是具体实施方式七制备的锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的SEM照片；图 2是具体实施方式七制备的钛酸锂的倍率性能曲线，图中一■一表示0. 5C (电流为85mA/g) 的放电曲线，一雜一表示IC (电流为170mA/g)放电曲线， 表示3C (电流为510mA/g)放电曲线,一表示5C (电流为850mA/g)放电曲线， 表示10C (电流为1700mA/g)放电 曲线，—^一表示15C (电流为1700mA/g)充电曲线。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的 任意组合。具体实施方式一本实施方式中如 下一、将2. 4 2. 8g醋酸锂溶于20ml乙醇和水的混合液中，搅拌lOmin，得A液，乙醇和水 的混合液中乙醇与水的体积比为3:1 ；二、将8. 8 10ml钛酸四丁酯20ml无水乙醇中，加 入2ml浓硝酸或2ml浓盐酸，然后在强磁搅拌的条件下加入3g 4. 25g嵌段共聚物，形成 均一的相，再分四次加入4ml浓硝酸或4ml浓盐酸，得B液；三、在强磁搅拌的条件下，将A 液和B液混合，静置lOmin，继续搅拌5 lOmin，然后在温度为40°C、湿度为60%的条件下， 培养48 72h，形成透明的凝胶，然后将凝胶在120°C的真空干燥箱中烘干12h，球磨12h， 在700°C下烧结12小时，然后过400目筛，即得钛酸锂具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一将2. 5g醋酸锂或2g 氢氧化锂溶于20ml乙醇和水的混合液中。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二将9ml钛酸四丁 酯或10ml异丙醇钛滴加到20ml无水乙醇中。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中所述 嵌段共聚物为嵌段共聚物P123或嵌段共聚物F127。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式中如 下一、将2. 4g醋酸锂溶于20ml乙醇和水的混合液中，搅拌lOmin，得C液，乙醇和水的混合 液中乙醇与水的体积比为3:1 ；二、将8. 8ml钛酸四丁酯滴加到20ml无水乙醇中，加入2ml 浓硝酸或2ml浓盐酸，然后在强磁搅拌的条件下加入3g嵌段共聚物P123，形成均一的相， 再分四次加入4ml浓硝酸或4ml浓盐酸，得D液；三、在强磁搅拌的条件下，将C液和D液 混合，静置lOmin，继续搅拌5min，然后在温度为40°C、湿度为60%的条件下，培养48h，形成 透明的凝胶，然后将凝胶在120°C的真空干燥箱中烘干12h，球磨12h，在700°C下烧结12小 时，然后过400目筛，即得钛酸锂。具体实施方式六本实施方式中如 下一、将2. 8g醋酸锂溶于20ml乙醇和水的混合液中，搅拌lOmin，得C液，乙醇和水的混 合液中乙醇与水的体积比为3:1 ；二、将10ml钛酸四丁酯滴加到20ml无水乙醇中，加入2ml 浓硝酸或2ml浓盐酸，然后在强磁搅拌的条件下加入3g嵌段共聚物P123，形成均一的相， 再分四次加入4ml浓硝酸或4ml浓盐酸，得D液；三、在强磁搅拌的条件下，将C液和D液混 合，静置lOmin，继续搅拌lOmin，然后在温度为40°C、湿度为60%的条件下，培养72h，形成 透明的凝胶，然后将凝胶在120°C的真空干燥箱中烘干12h，球磨12h，在700°C下烧结12小 时，然后过400目筛，即得钛酸锂。具体实施方式七本实施方式中如 下一、将2. 5g醋酸锂溶于20ml乙醇和水的混合液中，搅拌lOmin，得C液，乙醇和水的混合 液中乙醇与水的体积比为3:1 ；二、将9ml钛酸四丁酯滴加到20ml无水乙醇中，加入2ml浓硝酸或2ml浓盐酸，然后在强磁搅拌的条件下加入3g嵌段共聚物P123，形成均一的相，再分 四次加入4ml浓硝酸或4ml浓盐酸，得D液；三、在强磁搅拌的条件下，将C液和D液混合， 静置lOmin，继续搅拌8min，然后在温度为40°C、湿度为60%的条件下，培养60h，形成透明 的凝胶，然后将凝胶在120°C的真空干燥箱中烘干12h，球磨12h，在700°C下烧结12小时， 然后过400目筛，即得钛酸锂。由图1看出本实施方式制备钛酸锂的颗粒细小，粒径在120nm 140nm之间，具有突出的均一度。将本实施方式所得的锂离子电池纳米阳极钛酸锂电极材料按照以下方法装配电 池一、以NMP(N-甲基吡咯烷酮，质量浓度为99%)为溶剂，钛酸锂乙炔黑聚偏氟乙烯 (PVDF)按照80:10:10的质量比混合，用磁力搅拌器搅拌6h调勻成膏状物，然后将膏状物 涂布在铝箔上，将铝箔在10(Tl 10°C的真空干燥箱中烘12小时取出铝箔；二、然后将经过步 骤一处理的铝箔用模具冲成直径为14mm圆片本文档来自技高网...

【技术保护点】
锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的制备方法，其特征在于锂离子电池纳米晶钛酸锂阳极材料的制备方法如下：一、将２．４～２．８ｇ醋酸锂或１．３～２．６ｇ氢氧化锂溶于２０ｍｌ乙醇和水的混合液中，搅拌１０ｍｉｎ，得Ａ液，乙醇和水的混合液中乙醇与水的体积比为３：１；二、将８．８～１０ｍｌ钛酸四丁酯或９～１２ｍｌ异丙醇钛滴加到２０ｍｌ无水乙醇中，加入２ｍｌ浓硝酸或２ｍｌ浓盐酸，然后在强磁搅拌的条件下加入３ｇ～４．２５ｇ嵌段共聚物，形成均一的相，再分四次加入４ｍｌ浓硝酸或４ｍｌ浓盐酸，得Ｂ液；三、在强磁搅拌的条件下，将Ａ液和Ｂ液混合，静置１０ｍｉｎ，继续搅拌５～１０ｍｉｎ，然后在温度为４０℃、湿度为６０％的条件下，培养４８～７２ｈ，形成透明的凝胶，然后将凝胶在１２０℃的真空干燥箱中烘干１２ｈ，球磨１２ｈ，在７００℃下烧结１２小时，然后过４００目筛，即得钛酸锂纳米晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张乃庆，柳志民，孙克宁，李伟，廖成龙，杨同勇，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]