【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于计量专业标准物质制备，具体涉及一种含重金属的普洱生茶基体标准物质及其制备方法。
技术介绍
1、我国是世界茶业大国，产茶历史悠久、茶文化积淀深厚、茶产区分布广泛，茶叶在我国有广大的市场供求。普洱茶是我国著名的地理标志产品代表之一，也是云南省的特色产业，茶叶中富含儿茶酚、儿茶素、维生素e、黄酮类等物质，具有多种保健功能，如抗氧化、抗衰老、杀菌、消炎等。茶叶也是非常普遍的农产品，在种植、加工、贮运、销售等过程中极易受到有毒化学物质的污染，如农药残留、重金属残留、真菌毒素等，这些因素严重影响茶叶的质量和安全，对人体健康造成极大的威胁，随着人们生活水平的提高，重金属残留已经成为人们关注的影响茶叶质量安全的第二大焦点。准确测定普洱茶中重金属元素含量对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。
2、由于普洱茶地理标志产品保护区域涉及云南省11个州（市），云南不同产地的普洱茶的品质特征不同，按照生产工艺，加工过程中人为干预程度不同，普洱茶分为生茶和熟茶两种类型，不同生产过程导致普洱茶中所含重金属含量不同。
3、目前在对普洱茶产品的日常检测过程中，实验室普遍采用重金属（镉、铬、砷、铅、汞、铜等）元素溶液标准物质进行质量控制，或者采用其他基体重金属标准物质（猪肝粉、水中总铬），作为计量标准进行溯源或者校准的情况。由于样品的基体效应普遍存在，采用金属元素溶液标准物质或者其他基体标准物质作为质控品，对普洱茶重金属检测结果有影响。目前国内对普洱茶重金属检测结果的准确性和可靠性仍值得怀疑。而使用仪器分析法检测普洱生茶
4、因此，为保证云南普洱茶产品质量检测和研究中测量数据的准确性、溯源性和可比性，有必要深入研究不同基体类型的重金属成分分析的标准物质。
技术实现思路
1、有鉴于此，考虑到基体标准物质是具备实际样品特性的标准物质，由基体与目标化合物以天然的方式结合，并且与实际样品更为一致，可以有效避免基体（质）效应在检测过程中对物质成分分析所带来的影响。本专利技术的第一个目的是公开一种以云南普洱生茶为基体的重金属标准物质的制备方法，以保证普洱生茶样品检测过程中标准曲线和样品基体的一致性，最大程度地减少基体效应干扰带来的误差。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）编号：将采集的代表性普洱生茶样品进行编号，登记入册；
5、（2）预处理：将普洱生茶散茶茶叶先用簸箕扬尘，去除茶叶中的灰尘、碎屑等轻飘物，然后在竹筛上摊晾，人工剔除非茶物质；
6、（3）烘烤：将预处理后的普洱生茶散茶置于低温烘箱内烘烤24小时；
7、（4）粉碎：将烘干后的普洱生茶散茶茶叶用粉碎机粉碎；
8、（5）筛分：粉碎后的散茶茶叶先倒入40目筛子，超声脉冲筛分样品；
9、（6）研磨：将所有通过40目筛子后茶叶筛分样品放入行星式球磨机的刚玉球磨罐中反复研磨，使之全部通过80目~100目的尼龙筛子，成为茶叶粉末样品；
10、（7）混匀：把通过80目~100目的尼龙筛子的茶叶粉末样品在粉体混匀机上混匀；
11、（8）均匀性初检验：混匀后的茶叶粉末样品进行均匀性初检；
12、（9）辐照：对通过均匀性初检的样品进行辐照杀菌；
13、（10）分装：将辐照杀菌后的样品，先用带内盖hdpe材质的医用包装瓶进行分装，再用食品级pe双面网状真空袋封装，其中包装瓶依次经过洗涤剂超声清洗--自来水-蒸馏水-超纯水清洗干净，晾干后使用。
14、（11）保存：样品采用真空封装后置于常温的干燥器内保存；
15、（12）均匀性和稳定性监测：采用微波消解，电感耦合等离子体质谱法icp-ms和原子荧光光度法afs方法对制备得到的含有重金属的普洱生茶样品进行均匀性检验和稳定性监测；
16、（13）定值及不确定度评定：采用微波消解，电感耦合等离子体质谱法icp-ms和原子荧光光度法afs在多家实验室协同定值，在多家实验室对制备得到的普洱生茶样品中的重金属元素含量进行定值，确定标称值及不确定度范围。
17、值得说明的是，基体标准物质是具备实际样品特性的标准物质，由基体与目标化合物以天然的方式结合，并且与实际样品更为一致，可以有效避免基体（质）效应在检测过程中对物质成分分析所带来的影响。本专利技术制备以云南普洱生茶为基体的重金属成分分析标准物质，保证普洱生茶样品检测过程中标准曲线和样品基体的一致性，以最大程度地减少基体效应干扰带来的误差。
18、优选的，所述重金属包括镉、铬、砷、铅、铜中的一种或多种。
19、优选的，所述步骤（3）中低温烘烤的温度为35℃～45℃。
20、优选的，所述步骤（7）中混匀时间为6-8小时。
21、优选的，所述步骤（9）中的辐照采用采用放射性同位素钴-60产生的γ射线，辐照剂量为6 kgy。
22、优选的，所述步骤（10）的分装为每瓶20g，分装200瓶。
23、优选的，所述采用微波消解，电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光度法在多家实验室协同定值，进行标准物质的定值以及均匀性检验和稳定性监测，所述检测方法包括：
24、1）试剂和样品： 硝酸：优级纯以上；双氧水：优级纯；水：超纯水；元素标准溶液；调谐溶液：li、co、y、ce、tl 的混合标准溶液；空白液：5%硝酸；内标溶液：in、ru、rh、bi；
25、2）定值方法：采用单元素一级标准物质配制标准曲线，进行样品中待测元素的含量计算和溯源，同时测定质控样品和普洱生茶样品中重金属元素，直接比较测量的方式定值；
26、3）预先测定普洱生茶样品的水分含量，采用微波消解做前处理，电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光度法afs测定普洱生茶中重金属元素含量；其中，
27、所述电感耦合等离子体质谱仪工作条件：rf功率/kw：1.55；rf匹配电压/v：1.8；等离子体气流量ar：15.0 l·min-1；辅助气流量ar：1.0 l·min-1；雾化器流量ar：1.0 l·min-1；扫描方式：跳峰；采样锥孔径1.0 mm；截取锥孔径0.45 mm；采样深度10.0 mm；进样泵速0.2 rps；预冲洗时间25 s，单个元素积分时间0.1 s；
28、所述原子荧光光度计工作条件：负高压300 v，as空心阴极灯电流50 ma，原子化器高度8 mm，ar载气流速300 ml/min，屏蔽气900 ml/min，测量方式：标准曲线法，读数方式：峰面积，读数时间7s，延迟时间1.5s，测量重本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述重金属包括镉、铬、砷、铅、铜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中低温烘烤的温度为35℃～45℃。
4.根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中混匀时间为6-8小时。
5. 根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（9）中的辐照采用采用放射性同位素钴-60产生的γ射线，辐照剂量为6 kGy。
6.根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（10）的分装为每瓶20g，分装200瓶。
7.根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述采用微波消解，电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光度法在多家实验室协同定值，进行标准物质的定
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的含重金属的普洱生茶基体标准物质。
...【技术特征摘要】
1.一种含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述重金属包括镉、铬、砷、铅、铜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中低温烘烤的温度为35℃～45℃。
4.根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中混匀时间为6-8小时。
5. 根据权利要求1所述的含重金属的普洱生茶基体标准物质的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：段凤敏，李志娟，陈敏，杨丽仙，杨春凤，孙力元，张俊，黄伟，何少杰，
申请(专利权)人：云南省计量测试技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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