【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化氯消毒材料领域，具体涉及一种耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯的制备。
技术介绍
1、二氧化氯是一种合成的黄绿色气体，易溶于水，对光和热比较敏感，在低浓度、ph范围较宽等情况下使用，对灭活细菌、病毒等非常有效。固体二氧化氯制剂是在一定操作条件下能够释放出二氧化氯气体的固体状制品，具有操作简单、二氧化氯含量高、性质稳定、运输方便等优点，能在较长时间内缓慢定量地释放出低浓度的二氧化氯消毒气体。
2、目前，长效缓释型二元固体二氧化氯产品在市场上还比较缺乏，释放过程中二氧化氯产生速率不稳定且存在较大差异。固体二氧化氯在使用过程中，亚氯酸钠、有机酸、二氧化氯气体等小分子容易从高分子材料内部逐渐扩散并迁移至表面，但应用于长效缓释型固体二氧化氯的生物质材料仍然存在酸碱中易崩塌瓦解的问题，对缓释时长造成较大损失，同时大多数固体二氧化氯的缓释周期较短，吸附能力有限，并且不易控制二氧化氯气体的释放速率。要解决上述问题，可以通过提高聚合物载体材料的羟基、羧基和季铵基数量以及孔隙率实现对酸碱溶液耐受性和溶胀率的提高，同时增加材料内阻力，减慢亚氯酸盐和酸性活化剂的结合速率，增加二氧化氯气体的扩散阻力，延长缓释时间。
3、木薯淀粉作为可生物降解的生物质资源，可以节省二氧化氯缓释的应用成本，通过对水凝胶的网络结构、骨架结构和功能基团进行调控，研究水凝胶的化学结构、交联网络分子水平，设计耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯，改善现有材料的缺陷，制备低成本、具有耐酸碱性能的二氧化氯载体水凝胶，对于扩宽二氧化氯缓释领域、实现二
4、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯的制备方法，以解决缓释型生物质二元固体二氧化氯在酸碱中易崩塌瓦解的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
3、(1)制备干热改性淀粉
4、按重量份计，将20份蒸馏水缓慢加入0.1份黄原胶中并不断搅拌，等待混合均匀后，加入9.9份木薯淀粉，室温下搅拌均匀，将此混合物的ph调节至一定值，置于培养皿中于45℃干燥至水分含量小于10％，粉碎过筛，再置于聚四氟乙烯培养皿中于130℃烘箱中干燥3h后，放入样品瓶，从而得到干热改性淀粉。
5、(2)制备季铵化羧甲基纤维素
6、按重量份计，将2份羧甲基纤维素溶于200份蒸馏水中，充分溶解后加入0.5份2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，在室温下混合均匀后，置于油浴锅中60℃反应24h，容器口密封，反应结束后，产物用无水乙醇沉淀，用离心机离心沉淀物，离心后的底物用无水乙醇沉淀，反复离心并沉淀三次后，将最后的离心产物置于真空干燥箱中真空干燥。待真空干燥后，用研钵将样品磨成粉末，放入样品瓶中密封保存。
7、(3)干热改性淀粉/聚乙烯醇/季铵化羧甲基纤维素/甲壳素/碳酸氢钠水凝胶的制备
8、①称取一定量的聚乙烯醇溶解在蒸馏水中。
9、②待聚乙烯醇充分溶解后，加入一定量的干热改性淀粉、季铵化羧甲基纤维素、甲壳素、碳酸氢钠，混合。
10、③待其混合均匀后，加入质量和蒸馏水的体积比为6.0％(g/ml)的氢氧化钠，搅拌。
11、④在室温下搅拌2h后，加入交联剂环氧氯丙烷，搅拌均匀直至油滴消失。
12、⑤将其密封，在常温下放置过夜，直至交联成为水凝胶(a)。
13、(4)组装耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯装置
14、称取含有亚氯酸钠溶液和柠檬酸溶液的水凝胶，将其放置在100ml高型烧杯中，上层放置含亚氯酸钠溶液的水凝胶，中层放置含柠檬酸溶液的水凝胶，下层放置含亚氯酸钠溶液的水凝胶，按重量份计，高型烧杯中含有1份亚氯酸钠溶液水凝胶和1份柠檬酸溶液水凝胶，其中在上下层各放置0.5份亚氯酸钠溶液水凝胶。凝胶之间用直径与高型烧杯杯口直径相契合的滤膜分隔，在顶部放置一片滤膜，避免水分蒸发，每组3个平行样，用编织线在高型烧杯口径处缠绕绑紧，将此状态下的100ml高型烧杯迅速放置在已经通入5min高纯氮气且底部加入10％碘化钾溶液、2mol/l h2so4溶液以及10％丙二酸溶液的1000ml广口瓶中。在100ml高型烧杯瓶口捆绑编织线以控制平衡，使其悬挂于广口瓶的上方，并用生料带密封广口瓶口。
15、作为优选地，所述步骤(3)①中优选聚乙烯醇的质量和蒸馏水的体积比为1.0％(g/ml)。
16、作为优选地，所述步骤(3)②中优选干热改性淀粉的质量和蒸馏水的体积比为2.8％(g/ml)，季铵化羧甲基纤维素的质量和蒸馏水的体积比为0.8％(g/ml)，甲壳素的质量和蒸馏水的体积比为0.6％(g/ml)，碳酸氢钠的质量和蒸馏水的体积比为0.6％(g/ml)。
17、作为优选地，所述步骤(3)④中优选环氧氯丙烷的体积和蒸馏水的体积比为6.0％(ml/ml)。
18、作为优选地，，所述步骤(4)组装耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯装置时，按ml/g计，碘化钾溶液、h2so4溶液以及丙二酸溶液分别为亚氯酸钠溶液水凝胶的25％、25％及2.5％。
19、本专利技术相对于现有技术具有如下有益的技术效果：
20、1.相较于没有添加季铵化羧甲基纤维素、甲壳素的水凝胶，干热改性淀粉/聚乙烯醇/季铵化羧甲基纤维素/甲壳素水凝胶在酸碱溶液下的力学性能更好，在碱溶液(ph＝10的亚氯酸钠溶液)中拉伸应力为2.75mpa，压缩应力为6.45kpa；在酸溶液(ph＝2的柠檬酸溶液)中拉伸应力为0.36mpa，压缩应力为11.76kpa。
21、2.原料配比优选所制备的耐酸碱水凝胶，24h内，在0.1％亚氯酸钠溶液中的溶胀达到1300％以上，在0.1％柠檬酸溶液中的溶胀达到900％以上，水凝胶对酸碱溶液(柠檬酸和亚氯酸钠溶液)的溶胀性能增加。
22、3.亚氯酸钠溶液以及柠檬酸溶液浓度越低，耐酸碱水凝胶的溶胀倍率越高。
23、4.耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯的气体缓释时间超过30天。
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1.一种耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯，其特征在于，包括以下步骤：：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)①中聚乙烯醇的质量和蒸馏水的体积比为1.0％(g/mL)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)②中干热改性淀粉的质量和蒸馏水的体积比为2.8％(g/mL)，季铵化羧甲基纤维素的质量和蒸馏水的体积比为0.8％(g/mL)，甲壳素的质量和蒸馏水的体积比为0.6％(g/mL)，碳酸氢钠的质量和蒸馏水的体积比为0.6％(g/mL)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)④中环氧氯丙烷的体积和蒸馏水的体积比为6.0％(mL/mL)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)组装耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯装置时，按mL/g计，碘化钾溶液、H2SO4溶液以及丙二酸溶液分别为亚氯酸钠溶液水凝胶的25％、25％及2.5％。
【技术特征摘要】
1.一种耐酸碱长效缓释型二元固体二氧化氯，其特征在于，包括以下步骤：：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)①中聚乙烯醇的质量和蒸馏水的体积比为1.0％(g/ml)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)②中干热改性淀粉的质量和蒸馏水的体积比为2.8％(g/ml)，季铵化羧甲基纤维素的质量和蒸馏水的体积比为0.8％(g/ml)，甲壳素的质量和蒸馏水的体积比为0...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄丽婕，韩晓雪，魏哲豪，莫琪，黄崇杏，段青山，刘杨，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：
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