【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阴极材料，具体涉及一种氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极及其制备方法和应用。
技术介绍
1、氯碱工业作为国家的基础原材料工业，其产品烧碱、氯气、氢气及下游产品广泛应用于轻工、化工、国防、冶金等各个部门。但氯碱企业是耗能大户，被称作“电老虎”。电解的耗能决定于生产过程中的槽电压，随着二十世纪七十年代以来尺寸稳定阳极(dsa)的推广，节能金属阳极已广泛应用。因此，进一步降低槽压的措施主要在于减小阴极过电位。
2、目前，氯碱工业的阴极大多数是低碳钢或镍，其析氢过电位可达350～400 mv，活性阴极通过降低析氢过电位达到降低电解槽槽压的目的。活性阴极即在基体板材的表面上涂覆或者镀上活性材料层而形成的阴极。关于活性材料的选择，一般有如下几种：贵金属及其化合物，ni及ni合金，雷尼镍(raney-ni) ，非金属化合物等。在氯碱工业的电解工艺中，阴极工作环境恶劣，高温、浓碱、大量氢气的冲刷、断电时的反电流冲击等，都易导致阴极活性下降甚至丧失。因此，作为工业电解用的活性阴极，不仅要求有良好的催化活性，而且要有结构和性能稳定。
技术实现思路
1、针对现有技术中氯碱工业用活性阴极析氢过电位高，能耗大的问题，本专利技术提供了一种氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极及其制备方法和应用，制备的氯碱工业用活性阴极电催化剂稳定性高，使用寿命长，催化反应速率快，催化活性高。
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方
4、（1）将导电基体和硫化钼合成液进行水热反应，导电基体上生长出纳米片，烘干，去除水分，得导电基体@硫化钼；
5、（2）将步骤（1）中的导电基体@硫化钼置于管式炉中，n2作为保护气，前端放置次亚磷酸钠，300~600℃磷化1~3h，得氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极。
6、进一步地，步骤（1）中硫化钼合成液中四水合钼酸铵的摩尔浓度为0.002～0.05mol/l，硫脲的摩尔浓度为0.005～0.02mol/l。
7、进一步地，步骤（1）中水热反应条件为160～220℃加热保温20～36h。
8、进一步地，步骤（1）中所述的导电基体为泡沫镍、镍阴极、碳钢阴极和泡沫铜中的一种。
9、进一步地，步骤（1）中导电基体的大小为1ⅹ2cm，硫化钼合成液的体积为30ml，步骤（2）中次亚磷酸钠的用量为0.1～0.5g。
10、进一步地，步骤（1）中所述的导电基体为除油、浸蚀、活化后的导电基体。
11、进一步地，步骤（1）中除油、浸蚀、活化的方法具体为：将导电基体置于6mol/l的盐酸溶液中浸泡20min，用水清洗，然后置于丙酮溶液中浸泡20min，乙醇清洗，水中浸泡20min，70℃的烘箱中烘烤5h，除去水。
12、本专利技术中，上述的制备方法制备得到的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极。
13、本专利技术中，上述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极在氯碱工业电解中的应用。
14、本专利技术取得的有益效果为：
15、（1）本专利技术制备氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的工艺简单，以常见导电载体为基体，并在导电基体上水热生长纳米硫化钼mos2，使用次亚磷酸钠进行p化合成p掺杂改性硫化钼mos2，用于水热反应的合成液组成少，原料易得，成本低；
16、（2）本专利技术制备的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极性能好，在模拟氯碱工业的电解池中，其析氢过电势仅为79mv，能耗低，稳定性好，寿命长。
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1.一种氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硫化钼合成液中四水合钼酸铵的摩尔浓度为0.002～0.05mol/L，硫脲的摩尔浓度为0.005～0.02mol/L。
3.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水热反应条件为160～220℃加热保温20～36h。
4.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的导电基体为泡沫镍、镍阴极、碳钢阴极和泡沫铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中导电基体的大小为1ⅹ2cm，硫化钼合成液的体积为30mL，步骤（2）中次亚磷酸钠的用量为0.1～0.5g。
6.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的导电基体为除油、浸蚀、活化后的导电
7.根据权利要求6所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）重除油、浸蚀、活化的方法具体为：将导电基体置于6mol/L的盐酸溶液中浸泡20min，用水清洗，然后置于丙酮溶液中浸泡20min，乙醇清洗，水中浸泡20min，70℃的烘箱中烘烤5h，除去水。
8.一种权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极。
9.一种权利要求8所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极在氯碱工业电解中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硫化钼合成液中四水合钼酸铵的摩尔浓度为0.002～0.05mol/l，硫脲的摩尔浓度为0.005～0.02mol/l。
3.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水热反应条件为160～220℃加热保温20～36h。
4.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的导电基体为泡沫镍、镍阴极、碳钢阴极和泡沫铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的氯碱工业用磷掺杂改性硫化钼活性阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中导电基体...
【专利技术属性】
技术研发人员：程终发，王东海，姚娅，华艳飞，周荣奇，王宁宁，
申请(专利权)人：氢力新材料山东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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